Способ разделения органических смесей Советский патент 1979 года по МПК B01D17/00 

I

Изобретение относится к способу термодиффузионного разделения жидких органических смесей и может быть использовано в процессах получения особо чистых органических веществ.

Известен способ разделения органических смесей термодиффузией в жидкой фазе путем помещения смеси в разделительную термогравитационную колонну 1 .

. Известный способ не-позволяет регулировать эффективность разделения смеси при изменении состава исходной смеси.

Известен также способ разделения органических смесей термодиффузией в жидкой фазе путем помещения смеси в разделительную термогравитационную колонну, создания в колонне стационарного температурного поля с максимальной температурой ниже температуры кипения смеси и минимальной - выше температуры ее кристаллизации и отбора целевого продукта 2.

Недостатком известного способа является отсутствие возможности регулирования степени вазделения при изменении состава исходной

смеси, что не позволяет получать стабильное качество целевого продукта.

С целью повыщения степени разделения путем регулирования потока отбора целевого продукта целевой продукт переводят в парожидкостной поток, который разделяют на жидкую и паровую фракции, а паровую фракцию конденсируют, причем в верхней части колонны температуру поддерживают не менее, чем на 5 С выще температуры кипения целевого продукта при атмосферном давлении.

Способ разделения органических смесей ре«яизуется следующим образом. .

В разделительную термогравитационную колонну помещают подлежащую разделению органическую смесь. В колонне создают стационарное температурное поле с максимальной температурой ниже температуры кипения смеси и минимальной - выще температуры ее кристаллизации. В верхней части колонны температуру поддерживают не меиее, чем на . выще температуры кипения целевого продукта ПРИ атмосферном давлении. Из верхней части колонны отбирают целевой продукт и переводят его в парожидкостной поток, который разделяют на жидкую и паровую фракции. Паровую фракцию конденсируют до получения очищенного жидкого целевого продукта. Пример 1.В термодиффузионную колонну с рабочим зазором 2,68 «10 см, диаметром 5 см и высотой 240 см загружают циклогексан с бензола, 0,04% метилциклопентана и порядка 0,001% тяжелолетучих нехроматографируемых примесей. При температуре хладагента 18°С и теплоносителя Ь6°С (что со. ответствует перегреву в 5°С), температуре поверхности охлаждения конденсатора 80,6С, давлении в рабочем зазоре 1,2 атм в течение 18 ч выводят колонну на стационарный режим. Затем целевой продукт переводят в парожидко стной поток, его разделяют на фракции и конденсируют паровую фракцию. Отобранный целевой продукт не содержит хроматографируемых примесей на уровне Ю и имеет высокие спектральные характеристики, удовлетворяющие требованиям, предъявляемым к растворителям для спектроскопии, т. е. не содержит тяжелолетучих нехроматографируемых . примесей на уровне 5 Пример 2. Условия проведения способа аналогичны указанным выше, кроме температуры горячей поверхности, которая составляет (что соответствует перегреву в ) Содержание бензола в отобранном продукте составляет 0,01%, что определяет низкие спектральные характеристики продукта. Формула изобретения Способ разделения органических смесей термодиффузией в жидкой фазе путем помещения смеси в разделительную термогравитадионную колонну, создания в колонне стационарного температурного поля с максимальной температурой ниже температуры смеси и минимальной - выше температуры ее кристаллизации и отбора целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени разделения путем регулирования потока отбора целевого продукта, целевой продукт переводят в парожидкостной- поток, который разделяют на жидкую и паровую фракции, а паровую фракцию конденсируют, причем в верхней части колонны температуру поддерживают не менее, чем на выше температуры кипения, целевого продукта при атмосферном давлении. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Краткая химическая энциклопедия. М., Советская энциклопедам, 1967, т. 5, с. 101- 103. 2.The Americffli Institute of Chemical engineers iournat, V. 13, N 4, 1967, p.-709.