Способ дистилляционного разделения вещества Советский патент 1975 года по МПК B01D3/00 

1

Известен дистилляционный способ разделения веществ, заключающийся в том, что исходную смесь заливают в испаритель и нагревают до температуры кипения. Образующаяся паровая фаза, обогащенная легколетучим компонентом, либо непосредственно конденсируется в дефлегматоре-приемнике (простая перегонка), либо для осуществления межфазного массообмена противотоком омывает флегму, стекающую из дефлегматора в испаритель (ректификация). Сконденсировавшиеся легколетучие фракции отбирают из дефлегматора в верхней части колонны, промежуточные фракции отбирают с соответствующих уровней по высоте колонны, а тяжелолетучие фракции остаются в испарителе. В случае разделения близких по упругостп паров компонентов невысока эффективность одной ступени, поэтому необходимо увеличивать высоту аппаратов и флегмовых чисел, тем самым значительно снижается производительность. Например, для обезвоживания 85%-ной муравьиной кислоты до содержания влаги не более 0,1% при коэффициенте разделения единичной ступени 1,08 требуется колонна эффективностью 70 теоретических ступеней. Высота промыщленных колонн в этом случае составляет примерно 10-20 м.

Известно, что сублимационные методы очистки в сравнении с дистилляционньши и кри.2

сталлизационными обладают более высокими термодинамическими коэффициентами разделения, однако производительность их ограничена в большинстве случаев низкими упругостями паров разделяемых компонентов и сложностью рационального энергоподвода на станции испарения вещества.

Цель изобретения - установление оптима«1ьных режимов разделения компонентов,

при которых коэффициенты разделения близки к соответствующим значениям в сублимационном процессе, а производительность близка к производительности дистилляционных методов.

Предложенный способ отличается от известных тем, что процесс испарения проводят вблизи тройной точки - при температуре, превышающей на 0.5-5°С те.мпературу в тройной точке. Проведение процесса непосредственно при указанных условиях обеспечивает резкое увеличение коэффициента разделения единичной ступени.

Предлагаемый способ обеспечивает высокую эффективность разделения веществ с

близкими физическими свойствами.

Пример 1. 100 мл исходного продукта (нитробензол для ячеек Керра) с содержанием органических примесей около 0,3% заливают в испаритель. Конденсатор термостатируют при 5,5°С, а испаритель при . Процесс очистки проводят при давлении 1, мм рт. ст. В результате работы получено около 40 мл нитробензола, не содержащего органических примесей на уровне чувствительности 1 : 10 мг/с хроматографа марки «Цвет-1.

Предмет изобретения

Способ дистилляцйонного разделения веществ путем испарения и последующей конденсации, отличающийся тем, что процесс испарения проводят при температуре, превышающей на 0, температуру основного компонента в тройной точке. Пример 2. 100 мл исходного диметилсульфоксида «хч заливают в испаритель. Конденсатор термостатируют при 0°С, испаритель при 23°С. Процесс очистки проводят при давлении около 10 м.м рт. ст. В результате получают 43 мл диметилсульфоксида, превосходящего по спектральной характеристике соответствующие данные формы «Merck (см. таблицу).