Способ очистки и концентрирования компонентов жидких смесей Советский патент 1993 года по МПК B01D53/22 B01D9/00 

Изобретение относится к способам разделения, концентрирования и очистки смесей, применяемых для аналитических целей, и может быть использовано для глубокой очистки веществ термодиффузией и направленной кристаллизацией.

Целью изобретения является повышение чистоты готового продукта и интенсифи- кация процесса за счет совмещения термодиффузии и направленной кристаллизации.

На чертеже представлен колонный аппарат для проведения процесса по предлагаемому способу очистки и концентрирования компонентов жидких смесей, где:

1 - охлаждаемая цилиндрическая поверхность;. 2 - аксиальный нагреватель;

3 - пространство над (или под) уровнем труб; 4 - область циркуляции хладагента.

Способ осуществляется следующим образом.

Зазор между поверхностями охлаждения и нагрева заполняется исходной смесью, подаваемой снизу вверх, после чего подача смеси прекращается. После заполнения колонны исходной смесью снизу вверх через верхние или нижние парные элементы осуществляют циркуляцию дополнительного потока исходной жидкой смеси и понижают температуру теплоотводящей поверхности до образования кристаллического слоя с последующими отсечением циркуляции, сливом незакристаллизовавшейся жидкости через нижние, парные элементы, прекращением теплоотвода до выплавления слоя кристаллизата, причем циркуляцию осуществляют через верхние парные элементы, если термодиффузионный перенос примеси направлен от тепло- отводящей поверхности или через нижние, если термодиффузионный перенос направлен к теплоотводящей поверхности.

Или же, согласно изобретению, с целью концентрирования, циркуляцию осуществляют через верхние парные элементы, если

СЛ

С

со О СП

о ю

00

со

термодиффузионный перенос примеси направлен ктеплоотводящей поверхности или через нижние, если термодиффузионный перенос направлен от теплоотводящей поверхности.

Примеры. в

Смесью бензола с гептаном, содержавшей 1 мольный процент, гептана, заполняли цилиндрическук Колонну со спиральной навивкой, высотой 1,5 м, зазором между тепло- отводящей поверхностью и поверхностью нагрева 0,28 мм и диаметром нагревателя 3 мм снизу вверх, через один из нижних парных элементов (штуцеров) при открытом одном из верхних штуцеров, после чего нижний штуцер был перекрыт, а верхний соединен с линией циркуляции исходной смеси; далее смесь разделяли в течение 30 мин, равномерно снижая температуру хладагента (теплоотводящей.поверхности) от 0°С до -9°С, при мощности электрообогрева 100 Вт и расходе циркулирующей смеси 2 л/ч через верхние штуцеры. Далее циркуляция исходной смеси через верхние штуцеры и снижение температуры были прекращены, один из верхних штуцеров (на нагнетании циркулирующей смеси) был перекрыт, а другой соединен с атмосферой, один из нижних штуцеров был открыт и через него сливали незакристаллизовавшуюся смесь в течение 5 мин, далее подвод хладагента был прекращен и через тот же нижний штуцер в течение 10 мин отбирали расплавленный кристалли- зат. Коэффициент распределения на фазовой границе составлял 0,05, коэффициент Соре смеси-0,02 1/К, Концентрация гептана в выплавленном кристаллизате не превышала 0,03%, в то время как кристаллизация дала бы 0,05%, а термодиффузия - 0,8%.

Аналогично для смеси циклогексан-бен- зол (5 мольных процентов бензола), коэффициент распределения 0,1, коэффициент Соре

0,005 1/К, температура хладагента от -3°С до - 10°С, остальные/ параметры процесса те же. конечная концентрация - 0,4%, при кристаллизации - 0,5%, при термодиффу- зии-4,5%. .. .

Таким образом, предложен новый способ разделения, концентрирования и очистки компонентов жидких смесей термодиффузией и направленной кристаллизацией для аналитических целей, обладающий высокой эффективностью и экспрессностью.

Формула изобретения

Способ очистки и концентрирования

компонентов жидких смесей в вертикальной термодиффузионной колонне, включающий заполнение исходной смесью колонны и отбор готового продукта через ее нижний и верхний элементы и разделение смеси в

зазоре между вертикальной теплоотводящей поверхностью-и эквидистантной ей поверхностью нагрева, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты готового продукта и интенсификации процесса

путем совмещения термодиффузии и направленной кристаллизации, после заполнения колонны исходной смесью снизу вверх осуществляют прокачку дополнительного потока исходной жидкой смесью через

верхние или нижние элементы, понижают температуру теплоотводящей поверхности до образования кристаллического слоя с последующим прекращением прокачки, сливают незакристаллизовавшуюся жидкость

через нижний элемент, прекращают тепло- отвод до выплавления слоя кристаллизата, при этом прокачку дополнительного потока осуществляют через верхние элементы, если термодиффузионный перенос примеси

направлен от теплоотводящей поверхности, или через нижние, если термодиффузионный перенос направлен к теплоотводящей поверхности. - -

Использование: глубокая очистка веществ термодиффузией и направленной кристаллизацией. Сущность изобретения: очистку осуществляют в термогравитационной колонне, в которой совмещают процессы термодиффузии и направленной кристаллизации, при этом проводят прокачку дополнительным потоком исходной смеси через верхние или нижние элементы колонны в зависимости от направления термодиффузионного переноса примеси. 1 ил.