Способ получения 2-этилгексанола Советский патент 1983 года по МПК C07C31/125 

ел ю Изобретение относится к усовер шенствованию способа получения 2-этилгексанола, который используют в качестве пластификаторов в производстве noj iMepoB. Известен способ получения 2.-этилгексанола, включающий две последовательные стадии гидрирования 2-этилгексеналя. На первой стадии 2 этилгексеналь гидрируют в паровой фазе при.160-180 С и давлении 0,20,3 атм в присутствии катализатора меди на кизельгуре. Из полученного гидрогенизата с помощью ректификации выделяют 2-зтилгексанол, который для повышения качества продукта подвергают дополнительной гидроочистке в жидкой фазе при 150 и давлении 25 атм на катализатаре-никеле на кизельгуре. Выход товарного 2-этилгексанола на исходное сырье с примесями 0,1-0,2 непредельных соединений не превышает СООднако данный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получения 2-этилгексанола путем гидрирования 2-этилгексеналя при «НО20о С и давлении 0, атм. На ката лизаторе состава, вес.%: окись меди окись хрома связующая добавка 1-5 с гидроочисткой при 100ISO C и давлении 10-1000 атм на никельхромовом катализаторе стандартно го состава при lOO-lSO C и давлении водорода 10-100 атм. Конверсия на стадии гидрирования 99, выход целевого продукта составляет до 98 вес., содержание непредельных примесей в товарном продукте не превышает 0,05 мас.2. Известный способ характеризуется, относительно невысокой производитель ностью меднохромового катализатора парофазного гидрирования 2-этилгексе наля (до 6АО г/Лч), причем объемная скорость подачи непредельного альдегида на катализатор в расчете на жид кий 2-этилгексеналь не превышает 0,5 0,6 ч ; относительно невысоким сроком службы катализатора, составляющи 3500- 000 ч, что снижает экономические показатели процесса главным обра зом за счет потери эксплуатационного времени на перегрузку реакторов (8-10 дней); недостаточно высоким ка 522 чеством получаемого товарного 2-этилгексанола за счет повышенного содержания примесей непредельных соединений (0,02-0,05 мас.%). Согласно ТУ 6-05-961-73 содержание непредельных (примесей должно быть менее 0,02 мас.. Целью изобретения является увели.чение производительности катализатора и срока его службы. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-этилгексанола гидрированием 2-этилгексенала при 1 0-200 С и давлении 0,053,0 атм в присутствии медьсодержащего катализатора состава, мас.: окиси меди 75-92; окиси хрома 7-22 и связующей добавки 1-5 с последующей гидроочисткой полученного 2-этилгексанола сырца при 100-180 С и давлении 10100 атм в присутсБииникель-хромового катализатора, при этом гидрирование ведут до конверсии 75-95 с последующим ректификационным выделением непрореагировавшего 2-этилгексеналя и возвратом его в начало процесса. Этот способ позволяет увеличить производительность медьсодержащего катализатора до 120С Г/ЛЧ, повысив объемную скорость процесса в 2-3 раза (объемная скорость подачи жидкого 2-этилгексеналя может быть увеличена до 1-2 ), увеличить срок службы катализатора до 6000-8000 ч вместо tOOO ч. Пример 1. Полученный конденсацией и -масляного альдегида 2-этилгексеналь гидрируют в паровой фазе в присутствии медного катализатора (СиО 92 мас.|, 7 мас., графит 1 масД) при 160°, давлении 0,22 атм и молярном соотношении водород-альдегид 10 молей/моль с объемной скоростью подачи 2-этилгексеналя 1,05 (рассчитанр по альдегиду в жидком состоянии). Конверсия 2-этилгексеналя в 2-этилгексанол составляет 92%. Полученный гидроген изат разделяют с помощью ректификации. Выделенный непрореагировавший 2-этилгексеналь возвращают на повторное гидрирование. Фракцию 2-этилгексанола дополнительно гидрируют на никельхромовом катализаторе при 120, давлении 20 атм с объемной скоростью подачи жидкого продукта 1,2 ч . Полученный 2-этилгексанол характе ризуется содержанием масД: 3, 1 Основного вещества 99,8 Непредельных соединений0,012 Карбонильных соединений0,01 При непрерывном осуществлении про цесса достигается стабильная работа катализатора в течение .6200 ч. Выход 2-этилгексанола в расчете на прореагировавший 2-этилгексеналь состав ляет ,5. Производительность катализатора составляет 750 л/ч,. Пример 2. 2-Этилгексеналь, полученный конденсацией н-масляного альдегида, .смешивают с непрореагировавшим альдегидом, выделенным из про дукта парофазного гидрирования 2-эти г.ексеналя на медном катализаторе, и гидрируют в паробой фазе на медном катализаторе (СиО 88 мас., 9 масД, графита 3 масД) при 130, давлении О, атм с объемной скорость подачи сырья 2,0 ч и молярном соот ношении водород-альдегид 25 мо- , лей/моль. Конверсия альдегида составляет 75 Полученный гидрогенизат разделяют с помощью ректификации. Выделенный непрореагированный альдегид Cg возвращают на смешение с исходным сырье для гидрирования. Фракцию 2-этилгексанола дополнительно гидрируют на никельхромовом катализаторе при 1бО , давлении 25 атм с объемной скоростью подачи сырья 1 , о. Полученный товарный спирт, характеризуется содержанием, масД: 24 Основного вещества 99,8 Непредельных соединений 0,009 Карбонильных соединений0,011 При непрерывном осуществлении процесса достигается стабильная работа катализатора в течение 7800 ч. Суммарный выход целевого продукта в расчете на пpopeaгиpoвaвши 2-этилгексеналь составляет 95,7-0,ч.Производительность катализатора составляет 1200 2-этилгексанола на л в час. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 2, но в присутствии медного катализатора состава, мас.: СиО 75; 20; 5. Гидрирование осуществляют при 170°, давлении 0,23 атм с объемной скоростью подачи сырья 1,6 ч . Конверсия альдегида составляет 95. После разделения с помощью ректификации полученного гидрогенизата непрореагировавший альдегид Cg возвращают на смешение с исходным сырьем, а фракцию 2-этилгексанола дополнительно Тидрируют на никельхромовом катализаторе в жидкой фазе при 150 , давлении 25 атм, с объемной скоростью подачи сырья 1,0 м . Производительность катализатора составляет 1200 г/ЛЧ. Полученный товарный 2-этилгексанол характеризуется содержанием, масД: Основного вещества 99,7 Непредельных соединений0,018 Карбонильных соединений0,009

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛГЕКСАНОЛА гидрированием 2-этилгексеналя при 140-200 С и давлении 0,05 3 атм в присутствии медьсодержащего катализатора состава, мас.«: окиси меди , окиси хрома и связующей добавки 1-5 с пбследующей гидроочисткой полученного 2-этилгексанола-сырца при 100-180 С давлении 10-100 атм в присутствии никель-хромового катализатора, о т личающийся тем, что, с целью увеличения прюизводительности и срока службы медьсодержащего катализатора, гидрирование 2-этилгексеналя ведут до конверсии 79-95 с последующим ректификационным выделением непрореагировавшего 2-этилгексеналя и возвратом его в начало процесса.