Способ определения водорода в неорганических материалах Советский патент 1982 года по МПК C01B1/00 G01N7/16 

1

Изобретение относится к области аналитической химии газообразующих веществ и может быть использовано при определении водорода в неорганических материалах, например шкалах, кристаллогидратах и др.

Известен способ определения водорода в окисных расплавах, включающий плавление пробы при в потоке инертного газа, разложение выделившейся при этом воды в кварцевой трубке, заполненной ферромолибденом, до окиси углерода и водорода и количественное определение последнего одним из известных методов П.

Этот способ слоххен и трудоемок. - Наиболее близок к предложенному способ определения водорода в металлах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле в токе газа-носителя при 2000-ЗООО С и количественную регистрацию водорода в токе газа-носителя одним из известных методов, например детектором по теплопроводности 2.

При анализе этим способом неорганических материалов, содержащих наряду с растворенным водородом водород, связанный в виде воды, последняя, выделяясь при нагреве и плавлении образца, взаимодействует с yi- леродом тигля с oбpaзoвaниe окиси углерода и водорода.

Недостатком указанного способа является получение заниу-енных результатов при определении водорода в неорганических материалах, содержащих преимущественно водород, связанный в виде воды, вследствие неполноты протекания указанной выше реакции взаимодействия водяного пара с углеродом.

Цель изобретения - повышение точности определения при анализе неорганических материалов, содержащих преимущественно связанный водород. Поставленная цель достигается тем, что нагрев и плавление образца осуществляют в герметически замкнутом объеме. Способ осуществляют следующим об разом. Графитовый тигель дегазируют в т ке инертного газа. Затем образец сбрасывают в тигель и перекрывают поток инертного газа. В созданном герметичном объеме, заполненном инертным газом, проводят нагрев и плавление образца. Затем возобновляют продувку, при этом образовавшиеся продукты реакции выносятся в анализатор. Поскольку нагрев и плавление образца происходит в герметически зам нутом объеме, частичного уноса выде лившейся из образца воды с потоком несущего газа не происходит и реак ция разложения воды проходит пол- ностью. По завершении реакции ее пр |Дукты (водород и окись углерода) вы

носятся током инертного газа в анали-25 тельностью. 13атор. : Пример 1 . Проводят анализ буры NaAB Oi ЮНлО на установке с импульсным нагревом и хроматографическим окончанием. Образец весом 0,02 г помещают в загрузочное устройство, а графитовую консулу с навеской олова (0,05 г) устанавливают в печь с небольшим собственным объемом. Олово необходимо для предотвращения поглощения водорода графита. Графитовый тигель дегазируют при путем пропускания импульса тока в течение бес продувкой объема печи очищенным аргоном и удалением газов в атмосферу. Затем вык/йочают нагрев, сбрасывают образец в тигель, продувают печь в течение 10/ аргоном, герметично перекрывают объе печи и плавят образец при 2300°С в течение k с. После этого выключают нагрев, открывают запорные вентили и потоком, аргона продукты реакции направляют в анализатор. Результаты определения водорода в буре по предложенному (с перекрытием объема печи) и по известному сп «србам представлены в таблице. Пример 2. Проводят анализ флюса АНФ-6 (содержание CaFn более 95%) на установке RH-2 фирмы Леко с индукционным нагревом и газоанализатором по теплопроводности. Пробу 8 весом 0,5 г помещают в загрузочное устройство, а графитовый тигель усв кварцевую печь. Гратанавливаютфитовый тигель дегазируют при в течение 2 мин с продувкой объема пеми очищенным азотом и удалением газов в атмосферу. Затем выключают нагрев, помещают образец в тигель, продувают печь в течение 30 с, герметимНо перекрывают объем печи и плавять пробу при в течение 20 с, после чего открывают запорные клапаны и потоком азота продукты реакции направляют в анализатор. Результаты определения по предлагаемому способу (среднее из 10 определений HQ.jft 32+ ррп) примерно в два раза превышают результаты, полученные с использованием стандартной методики (Н(;5,Ся 1 7±8 ррт). Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение водорода в неорганических материалах с высокой точностью и чувствиПрименение способа в металлургической промышленности позволит получить надежные данные по содержанию водорода, например, в шлаках, что является важнейшим условием получения высококачественного металла. Известный 2300 Формула изобретения Способ определения водорода в неорганических материалах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле и инертной атмосфере с подачей водорода в токе газа-носителя для количественной регистрации его одним из известных методов, о тличающийся тем, что, с целью повышения точности определения при анализе материалов, содержащих преимущественно связанный .водород, нагрев и плавленр е образца осуществляют в герметически замкнутом объеме.

59051886

Источники инфовмации, 2. Вассерман A.M., Кунин Л.П. Супринятые во внимание при экспертизе ворова Ю.Н. Определение газов в ме1. Новохатский И.А. Газы в окис- галлах. М., 1976, с. 200-208 (протоных расплавах. М., 1975, с. 19-28. тип).