Способ количественного определения нуредала Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НУРЕДАЛА уменьшается его концентрация в растворе, так как в осадок выпадает избыток реактива. Использовани молибдата натрия 2-молярной концент рации позволяет получить прозрачныйокрашенный раствор. Продукты реакции должны иметь рН в пределах 1,3-1,9. Молибдат натрия 2-молярной концентрации вводят 4,0-5,0 мл на 1 мл 0,05%-ного раствора нуредала. Такое соотношение объемов и рН продуктов реакции обуславливает получение устойчивых (48 ч) окрашенных растворов. Раствор реагента молибдата натрия должен иметь рй среды 2,03,0, причем оптимальной величиной является рН 2,5. Так как при значениях рН среды молибдата натрия,равной . илг 5, оптические плотности проду тч.1Я реакции при одинаковой кон центрации нчфедала не стабильны и от личаю гея ц:э единицу во втором знаке ПОС-11Й маия1ой, при концентрации нуредаиа 20 мкг/мл с использованием 2М р«гн(;ра молибдата натрия с prf срелы, 2, в объеме 5 мл, оптичр .К а я плотность продуктов реак ции равна, соответственно, 0,320; 0,330; 0,00 (в трехкратной повторности оггыта) , Для той же концентр ции с использованием того же объема молибдата натрия, но с рН среды, равной 3, оптические пло ности продуктов реакции, соответств но 0,310; 0,330; 0,320. При оптимальном же значении рН среды, равно 2,5, воспроизводимость значений опт ческой плотности стабильна и состав ляет для вьлие указанной концентраци нуредала 0,330. Использование реагента в объеме как 4 мл, так и 5 мл, а также значений рН среды пр дуктов реакции в пределах 1,3-1-9, дает одинаковые точно воспроизводимые результаты определения. Измене объема реагента в сторону, меньшую чем 4 и большую чем 5 мл, а также рН среды продуктов реакции в сторо ну, меньшую 1,3 и больш то чем 1,9, приводит к получению окрашенных рас воров, не подчиняющихся объединенно му закону светопоглощения. Ьример. В мерную .колбу на 25 мл отмеряют такой объем иссле дуемого раствора, который содержал бы после разбавления 4 мкг/мл нуредала, добавляют 4 мл 2 М рас вора молйсдаата натрия (рН 2,5), разбавляют до метки 0,1 н. раствором азотной кислоты, prf среды колор метрируемого раствора равна 1,3, Затем оп1;еделяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному график находят концентрацию исследуемого раствора. Определено: оптическая плотность 0,057, ей соответствует концентрация 3,90 мкг/мл. Ошибка 2,5%. Пример 2. В мерную колбу на 25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавления содержится 20 мкг/мл нуредала, затем прибавляют 4,5 мл 2 М раствора молибдата натрия (рн - 2,5), разбавляют до метки 0,1 н. раствором азотной- кислоты, причем prf среды полученного раствора равна 1,6. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику находят концентрацию исследуемого раствора . Определено: оптическая плотность 0,j29, ей соответствует концентрация 19,98 мкг/мл. ошибка - 0,1%. Примерз. В мерную колбу на 25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавления содержится 40 мкг/мл нуредала, затем добавляют 5 мл 2 М раствора молибдата натрия (prf - 2,5), разбавляют О, н- раствором азотной кислоты до метки,а причем prf среды полученного раствора равна 1,9. определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику находят концентрацию исследуемого раствора. О1ределено: оптическая плотность 0,665, ей соответствует концентрация 40,4 мкг/мл. Ошибка + 1,0%. Для построения калибровочного графика готовят исходный раствор нурелала. Для этого берут точную ршвеску чистого препарата нуредала, равную Ю, 25 г., растворяют в 0,01 н. растворе солянОй кислоты, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки этой же кислотой. Затем 10 мл исходного раствора переносят в мерЕ-1ую колбу емкостью 100 мл, разбавляют 0,01 н. соляной кислотой до метки. Получают стандартный раствор. Аликвотные объемы стандартного раствора от 0,5 до 10 мл количественно переносят в ряд мерных колб емкостью 25 мл, добавляют в каждую колбу по 5 мл 2 М раствора молибдата натрия (prf 2,5), разбавляют 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки. Получают серию стандартных окрашенных растворов с содержаниемi нуредала от 2 до 40 мкг/мл. Измеряют оптическую плотность этих растворов на ФЭК сине-зеленым светофильтром (490 нм) в кювете на 10 мм. В качестве раствора сравнения используют разбавленный раствор молибдата натрия (5 мл 2 М раствора разбавляют в. мерной колбе до метки 0,1 н, раствором азотной кислоты).. Полученные данные, необходимые для построения калибровочного графика/ приведенв таблице.