Способ определения кобальта Советский патент 1979 года по МПК G01N21/38 C01G51/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при анализе высокочист материалов, применяемых в электрон ной промышленности, атомной технике, при анализе природных вод и в других областях для количественного определения микроколичеств кобальта Известен хемилюминисцентный способ определения микроколичеств кобальта с применением в качестве органического реактива люминола (гидразида 3-аминофталевой кислоты) с чувствительностью определения 0,5 нг/мл, ас применением специал ной созданной громоздкой и дорогостоящей установки - с чувствительностью 0,1 нг/мл 1. однако -в Настоящее время требует ся еще большая чувствительность определения микроколичеств элементов. Кроме того, определению кобальта известным способом мешают часто вст чающиеся вместе с кобальтом никель, железо и медь. Цель изобретения - повышение чувствительности и специфичности ре акции определения кобальта при использовании обычной установки для хемилюминисцентных исследований. Это достигается тем, что при определении кобальта применяют в качестве органического реактива 4-диэтиламинофталгидразид. Предложенный способ заключается в том, что к раствору реактива добавляют щелочь, анализируемую пробу и перекись водорода. Возникающее свечение регистрируют известным методом, например, фотоумножителем, с получением на диаграммной ленте кривой распределения интенсивности свечения во времени. описывая с диаграммной ленты значения максимальной интенсивности свечения, или вырезая площадь под контуром кривой за 2 мин и взвешивая ее (это эквивалентно сумме выделившегося света), по соответствующему калибровочному графику находят содержание кобальта в пробе. Чувствительность определения кобальта 0,ОЬ нг/мл, при общем объеме 5 мл. Пример. КО,5 мл 10 раствора 4-диэтиламинофталгидразида прибавляют 1,2 мл 3,5 М раствора КОН, от 0,03 мл до 0,3 мп раствора кобальта и бидистиллят в таком количестве, чтобы конечный

объем был оавен 3 мл. Затем ставят стаканчик на окошко фотоумножй-. . теля, открывают шторку, включают самописец и вливают в стаканчик смесь 1 мл Ю М tH2O2 и 1 мл бидистиллята.

Результаты-анализа ги)иведены в таблице

0,12 6,6

0,30 0,32 0,045 О,-8 0,60 0,605

Определению кобальта не мешают 300-кратный избыток никеля, 30000кратный избыток железа и 5000-кратный избыток меди.

Формула изобретения

Способ определения кобальта, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом в присутствии перекиси во дорода с последующим измерением хемилюминисценции, отличающ и и о я тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве ор анического реагента используют 4-диэтиламинофталгидразид.

Источники информации, гфинятые вф внимание при экспертизе

1. Украинский химический журнал, 30, 1964, с. 388 (прототип).