Способ количественного определения металлов подгруппы меди Советский патент 1974 года по МПК G01N21/52 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к хемилюминесцентным аналитическим реактивам, и может быть применено для определения компонентов хемилюминесцентной реакции и микроколичеств катализаторов.

Известен способ определения металлов подгруппы меди обработкой пробы анализируемого вепдества гидразид-3-аминофталевой кислотой (люминол) с последующим измерение.м возникающей при этом хемилюмппесценции известпым способо.м.

Иедостатком такого способа определения является его невысокая точность и чувствительность.

Для устранения этого недостатка предложено в качестве органического реагента использовать 1,2-гидразид-7-аминонафталинкарбоновую кислоту и определение вести в присутствии перекиси водорода.

Предложенный способ заключается в том, что к пробе вещества добавляют 1,2-гидразид7-аминонафталинкарбоновую кислоту и раствор перекиси водорода. Возникающее свечение регистрируют известным методом, например фотоумножителем, с получением на диаграммной ленте кривой распределения интенсивности свечения по времени.

Пример. В кювету наливают 0,5 мл раствора реактива, 0,2 мл раствора КОИ (оптимальное рИ 10), различные количества (от 0,05 мл до 0,5 мл) раствора сульфата меди и бидистиллят до объема 4 мл. Кювету устанавливают на окошко фотоумножителя и, открыв щторку, добавляют последний компонент - 1 мл - 10 М нерекисп водорода. Возникающие свечение фиксируется фотокатодом, и на диаграммной ленте самописца получают кривую распределения интенснвности гвочения во времени. По параметрам этой кривой: максимальной интенсивности или су.ммы свечения - строят калибровочный график, отражающий зависимость хемилюминесцепции от концентрации меди. Пиже приведепы полученные данные.

Введено меди,

Суммарное свечение за

НГ/Л.1 2 мин

0,0

0,020 0,6 0,042 1.3 0,072 2,Ъ 0,150 3,8 0,243

Содержание меди в растворе находят по по30 лученному калибровочному графику.

Определение меди в растворе приведено в табл. 1.

Таблица 1

X-среднее арифметическое из п значени .

Золото. Способ выполнения анализа состоит в следующем. В кювету наливают 0,5 мл раствора реактива (1,2-гидраВведено Аи, нг/мл

20,0 40,0

Серебро. Ноны серебра, в отличие от ионов меди и золота, увеличивают максимальную интенсивность свечения реактива с Н202, но уменьшают продолжительность свечения, в результате суммарное свечение с увеличением концентрации серебра уменьшается. Последнее обусловлено, по-видимому, быстрым восстановлением Ag+ до Ag°, который является гасителем хемилюминесценции.

Нз-за вспышкообразного характера свечения определение серебра по измерению максимальной интенсивности свечения не может быть рекомендовано (по причине плохой воспроизводимости). Определение серебра следует вести по из.мерению суммарного свечения (за 30 сек). Калибровочный график имеет при этом вид нисходяшей прямой. Чувствизид-7-аминонафталиндикарбоновой кислоты, АНГ, 1 мл 0,01 и раствора КОН); оптимальное рН раствора около 11); различные количества раствора золота (от 0,1 до 1,0 мл

На и ) и бидистиллат (до объема 44 мл). Затем кювету устанавливают па окошко фотоумножителя, открывают шторку и добавляют последний компонент 1 мл раствора перекиси водорода. Возникающее свечение регистрируется фот; умножителем и на диаграммной ленте, получается кривая распределения интенсивности свечения во времени. Калибровочний график строят по сумме свечепия за I мни. Чувствительность

реакции па золото соста{5ляет 10 нг/мл. В табл. 2 в качестве примера приведены результаты апализа.

Таблица 2

Найдено Аи, нг/мл

18,0 (п.4) 38,0 ()

тельность реакции на серебро составляет 10 нг/мл (здесь за чувствительность принимали ту концентрацию, при которой суммарное свечение уменьшается на 10% по сравнению со свечением смеси реактива с НзОг).

Способ выполнения анализа состоит в следуюш,ем. В кювету наливают 0,5 мл

раствора реактива 2 мл раствора КОН и бидистиллат в таком количестве, чтобы общий объем носле добавления всех компонентов был 5 мл. Кювету устанавливают на окошко ФЭХ, открывают шторку и добавляют

смесь, состоящую из 1 мл Н202 и различных количеств (0,1 до 1,0 мл) AgNOs. Далее поступают, как описано выше. В табл. 3 приведены результаты определения серебра в растворе.

Таблица 3