Титрант-деполяризатор для амперометрического определения иттрия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 G01N27/04 

Изобретение относится к аналитиче кой химии, а именно к составам титрантов-деполяризаторов для определения иттрия методом амперометрическог титрования. Известны способы определения иттрия амперометрическим титрованием с использованием в качестве титрантов ферроцианида калия, комплексона Ш и купферона , Однако известные способы являются недостаточно чувствительными (нижний предел обнаружения иттрия составляет 1 мкг/мл), что не позволяет использовать их для определения микроколичеств иттрия. Определению иттрия известными методами мешают редкоземель ные элементы, железо, медь, никель, кобальт, хром и галлий. Кроме того, купферон неустойчив к воздействию ви димых и ультрафиолетовых лучей и кис лорода воздуха, что вызывает необходимость ежедневной проверки титра раствора. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности опреде ления иттрия. Поставленная цель достигается применением реагента 2-фурилакрилоилфенилгидлоксиламина (ФАФГД) в качестве титранта-деполяризатора для амперометрического определения иттрия. Чистота реагента контролируется измерением температуры плавления (Т 120 С), а также элементным анализом. Стандартный ФАФГА готовится растворением точной навески реагента в этиловом спирте. Титр раствора реагента вычисляется, исходя из постоянного соотношения ФАФГА к иттрию, равного 3:1. Раствор ФАФГА устойчив в течение 2-3 месяцев. При амперометрическом титровании фоновыми растворами служат буферные смеси со значениями рН 6,5-8,0. Титрование проводят с испо.пьзованием графитового электрдда при потенциале предельного тока окисления реагента, который выбирают в зависимости от рН фона О,65-0,55В. Диапазон определяемьвс содержаний иттрия амперометрическим титрованием с титрантом-деполяризатором ФАФГА составляет 100-0,1 мкг/мл, число параллельных определений -4, относительное стандартное отклонение не превышает 0,05. Пример 1. Определение итт5йи в люминофорах активированных РЗВ (I - Y,jOaS+5% Ей, И - Y,02S + 3% (Tb, D,)). Навеску образца (около 0,02 г), взятую на микровесах с точностью до 0,02 мг, помещают в термостойкий сте лянный стаканчик и растворяют при на гревании в 5 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты. Пос ле растворения содержимое стаканчик выпаривают практически досуха, охЛс1ждают и переносят в мерную колбу на 200 МП, доводят содержимое колбы до метки водой, В электролизер с 10 мп фонового раствора (адетатно-аммиачный буфер с рН 6,9) вводят аликвотную часть (около 1 мм) раствора и титруют; этанольным раствором реаген та ФАФГА при потенциале графитового электрода 0,60,Из полученных данных строят кривую титрования и определив по ней конечную точку титрования, проводят расчет по формуле „ J aqiraV-V ..а.юоо- / где Та,„лг« титр раствора ФАФГА по иттрию, мг/мл, объем колбы, мл; объем аликвоты, мл; объем раствора ФАФГА, затраченной на титрова ние , мл; а - навеска, г, Пример 2. Анализ галлатного оптического стекла. Тонкоизмельченную навеску образц (около 0,2 г) помещают в плоскодонную колбу на 100 мл и растворяют пр нагревании в 5 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят- водой до метки. В электролизер с 10 мл фона (ацетатно ммиачная буферная смесь с рН 3,2) вводят аликвотную часть раствора (1,0 мл), проводят титрование галлия при потенциале графитового электрода О,70 В. К новой порции исследуемого раствора на фоне с рН 3,2 прибавляют титрант ФАФГА3 количестве, необходимом для полного связывания галлия. Затем, изменив рН до 6,9, проводят титрование иттрия SlO M раствором ФАФГА при потенциале электрода 0,60 В. Далее поступают так, как описано в примере 1. Изобретение позволяет снизить предел определяемых содержаний иттрия до 0,1 мкг/мл и повысить селективность. Определению не мешают неограниченные количества калия, кальция, бария, алюминия, 20-кратные количества хрома (III), 3-кратные количества галлия, а также 5-кратный избыток церия (111), лантана и празеодима, 3-кратный избыток европия и тербия. Формула изобретения Применение реагента 2-фУрилакрилоилфенилгидроксиламина в качестве титранта-деполяризатора для амперометрического определения иттрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Захаров в.А. и Токушева Г.Т. Сборник работ по химии. Казахский университет, 1973, т.-З, с. 206-211. 2,Жданов А.К. и Мархабаев И.А. Журнал аналитической химии, 1972, т. 27, с. 1090-1093. 3,Василенко В.Д. Украинский химический журнал, 1970, т. 26, с. 767770,