Способ приготовления медномагниевого катализатора для дегидрирования циклогексанола Советский патент 1979 года по МПК B01J37/02 B01J23/72 B01J21/10 C07B3/00 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МЕДНО-МАГНИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЁКСАНО,ПА катализаторе, полученном известным способом, при селективЕ1ости 1.00%,. Пример 1.В стакан емкостью 3 л, заливают 1,222 л воды, внсх:ят J8,S г Си (N03)2 и 30,0 г Мд (NCj)-GH И перемешивают до растворения солей„ В Другом стакане растворяют ьО,0 г NaOH в 0,44 л воды. Раствор азотноки лых солей меди и магния и раствор ще лочи сливают при перемешивании, поддерживая pri раствора над осадком на уровне 9-10, а в конце осаждения доводят до 12. Осадок отделяют, трижды промывают декантацией дистиллированной водой и сепарируют. Выделенный промытый осадок соосажденных гидроокисей меди и магния сушат при в течение 4-6 ч, затем увлажняют до пастообразного состояния и гранулируют. Полученные гранулы катализатора снова сушат при 120С 3-4 ч, затем загружают в автоклав емкостью 2 добавляют 150 мл дистиллированной во ды и герметически закрывают. Поднш 1а ют температуру в автоклаве до , выдерживают при этой температуре и давлении насыщенного пара воды в течение 13 ч, охлаждают автоклав, гранулы катализатора выгружают и сушат при 120°С 2-4 ч. Полученный катализатор содержит 49,7% СиО,.50,3% Мд(ОН)2 . Удельная поверхность 58 . Пример 2. Гидроокиси меди и магния соосаждают раствором натриево щелочи, осадок отделяют, пром з1вают, сушат, увлажняют и гранулируют, снова сушат при тех же условиях, что и в примере 1. ПолученнЕ е гранутл катализатора обрабатывают в автоклаве при 200с в присутствии воды и давлении насыщенного ее пара в течение 3 ч. После охлаждения автоклава гранулы катализатора выгружают и сушат при 2-4 ч. Катализатор содержит 49,7% СиО, 50,2% Мд (ОН ).. Удельная поверхность 37 MVr. Пример 3. Полученный, как описано в примере 1, гранулированный соосажденный медно-магниевый катализатор обрабатывают в автоклаве при 1эО°С в присутствии воды и давлении ее насыщенного пара в течение 4 ч, затем автоклав охлаад ают, гранулы катализатора выгружают и высушивают при 120°С в течение 2-4 ч. Полученный катализатор содержит 49,7% СиО, 50,3% Мд(ОН)2. Удельная поверхность 43 . Каталитическую активность образцов катализаторов, полученных по известному и предлагаемому способам, определяют на установке проточного типа при 260 и ЗООС и объемной скорости по жидкому циклогексанолу 3,6 ч. Результаты этих испытаний приведены в табл. 1. Таблица 1

Известный

1 И редлагаемый

: Как видно из приведенных данных, образцы- катализаторов,полученные по предлагаемому способу, облгщают значительно более высокой активностью по сравнению с известным. Оптимальной температурой гидротермальной обработки следует считать . Образец катализатора, полученный при это температуре, при более, чем в два раза активнее по сравнению с известным, обладает высокой термостабильностью и селект1тностью при повьаиенной температуре реакции дегидрирования.

Улучшение свойств катализатора., полученного предлагаем / способом.

100

44

по сравнению с известным, достигаетс в процессе гидротермальной обработки соосажденных гидроокисей меди и магния, в ходе которой протекает ряд различных физико-химических процессов, а именно: переосаждение-, диспергирование магниевого компонента, дегидратация и др. Гидротермальное воздействие оказывает существенное влияние и на адсорбционно-структурные свойства катализатора.

В табл. 2 приведены результаты адсорбционно-структурных исследований образцов катализаторов, полученных по предлагаемому и по известному способам.

Известный 1

Предлагаемый

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить катализатор с оптимальными адсорбционно-структурными свойствами.20

Формула изобретения

Способ приготовления медно-магние- 25 вого катализатора для дегидрирования циклогексанола, включающий соосаждение гидроокисей меди и магния, сгущение осадка с последунхцим его отделением, промывкой, грануляцией и суш- 30 кой, отличающийс я тем, что.

Таблица 2

0,163

111

22

с целью получения катализатора с повышенной активностью и селективностью, высушенный катализатор подвергают гидротермальной обработке насыщенным водяным паром при 100-200с в течение 3-5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Ту 6-03-451-77 (прототип).