Способ синтеза фосфатных стекол Советский патент 1979 года по МПК C03B5/00 C03B1/00 

(54) СПОСОБ СИНТЕЗА ФОСФАТНЫХ СТЕКОЛ

Изобретение относится к промышленности строительных материалов, в частности к области стекловарения, преимущественно оптического, и может быть использовано для производства стекол, содержгидих в качестве основного компонента фосфорный ангидрид.

Известен способ получения фосфатных стекол, заключающийся в перемешивании смеси сухих компонентов с заданным количеством ортофосфорной кислоты t1.

При таком способе часть сухих компонентов шихты реагирует с ортофосфорной кислотой, в результате чего образуется шихта, имеющая сметанообразную консистенцию. Недостатками этого способа являются неоднородность шихты, вызывающая значительную неоднородность образующейся стекломассы, для гомогенизации которой требуется длительное перемешивание; большая длительность развара шихты и необходимая для этого высокая тем пература, что усиливает разъедание огнеупора, вызывает появление допол.нительной неоднородности стекломассы и увеличение содержания в ней вредных примесей; нестабильность шихты.

а именно склонность к расслоению и цементации при длительном хранении, что приводит к необходимости приготовления шихты непосредственно перед варкой стекла; невозможность механизации и автоматизации загрузки шихты в стекловаренную печь.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является

0 способ синтеза фосфатных стекол из водного шлама, получаемого последовательным добавлением в раствор ортофосфорной кислоты окислов кальцияО натрия и алюминид 2.

5

Недостатком этого способа является неоднородность шихты, представляющей собой шлам или суспензию, содержащую 40-60% твердых частиц, что неминуемо влечет появление не0провара и неоднородность образующейся стекломассы, а значит и длительную гомогенизсщию расплава, а также невозможность организации непрерывной варки стекла и необходимость

5 дополнительной операции выпаривания смеси.

Цель изобретения - повышение производительности процесса, увеличение срока службы огнеупора печи и

увеличение выхода годного стекла, а также улучшение условий труда. Поставленная цель достигается тем, что перед растворением в ортофосфорной кислоте осуществляют приготовление водных растворов каждой соли и гидроокиси металла, а загрузку раствора шихты в печь производят со скоростью

л/час,

V - U,J - 0,Ь -JJгде t - температура расплава,°С;

D - диаметр варочного сосуда,м - вязкость расплава, Пз. Для обеспечения стабильности растворов при их длительном хранении и уменьшения вязкости раствора шихты, что создает возможность дозирования, концентрацию каждого компонента в водном растворе делают в 1,1 1,6 раза меньше концентрации соответствующего насыщенного раствора при 20с.

Пример 1. При варке фосфатного оптического стекла, имеющего синтетический состав, масс.%: Р, О 70,0, 7,1, СаО - 8,0, Nap - 9,7, Li, О - 1,4, BjO-j 2,b, AgjO - 1,2, готовят (без нагревания водные растворы, указанные в таблице.

Затем сливают указанные водные растворы с 1062, 8 г 90%-ной ортофосфорной кислоты и получают раство шихты. Перед началом заливки раствора шихты наплавляют бой стекла, покрывающий дно тигля слоем в 50.80 мм. Заливку раствора шихты в тигель производят через дозировочную трубку, при диаметре тигля 180 мм, температуре расплава lOOOC и его

.вязкости 32 Пз, Раствор шихты залиtD 2

вают со скоростью 2 л/ч (V 0,35

При этом диаметр пятна шихтного раствора на поверхности расплава 45 мм, а диаметр пятна, в пределах которого идут процессы стеклообразования, 135 мм.

Таким образом, контакт раствора и разваривающейся шихты с огнеупором исключается.

Способ синтеза стекла по этому способу позволяет снизить температуру заливки шихты на 100-150 по сравнению с известными способами. Кроме того, способ позволяет исключить операцию барботирования расплава кислородом, необходимую при осуществлении известных способов для предотвращения восстановления серебра до атомарного состояния. В результате общая длительность варки сокращается на 3 час. Увеличение стойкости огнеупора приводит к уменьшению числа потечек и к появлению возможности повторного использования огнеупорнь х тиглей .

Исключается введение сухих сырьевых материалов в ортофосфорную кислоту. При сливании заранее приготовленных водных растворов с ортофосфор, ной кислотой величина открытой поверности кислотного раствора и длительность процесса составления шихты значительно сокращается,, что улучшает условия труда шихтовщиков.

Исключается ручная загрузка неоднородной шихты, что значительно улучшает условия труда стекловаров.

Пример 2. При варке в электрической ванной печи с косвенным нагревом фосфатного оптического стекла, состав которого приведен выше, составление шихтного раствора производят так же, как описано в примере 1.

При внутреннем диаметре бассейна варки 200 мм, температуре стекломассы в нем IIOO и вязкости 17 Пз заливку шихтного раствора ведут со скоростью 6 л/ч (V 0,46- ), что обеспечивает выработку 3 кг стекла в час при ожидаемом увеличении выхода годного стекла в плитках (по отношению к сваренному стеклу) с 30% по изветстному способу до 70-80% по данному способу.

Использование способа синтеза фосфатных стекол дает по сравнению с существующими способами а) возможность осуществления непрерывного процесса варки и выработки фосфатных оптических стекол, что значительно сокращает затраты на их производство, и возможность автоматизации и механизации технологическох-о процесса; обеспечивает увеличение Bfjxoда годного стекла как при непрер(ной, так и при периодической варке, а также улучшает условия труда. Непрерывный процесс варки и увеличение выхода годного стекла обеспачивают снижение себестоимости заготовок из Фосфатных оптических стекол не менее чем на 15%, что дает годовой экономический эффект не менее 240 тыс. руб. Формула изобретения 1. Способ синтеза фосфатных стекол путем загрузки в печь шихты в виде раствора солей и гидроокисей металлов в ортофосфорной кислоте с последующей термообработкой, отличающийся тем,-что, с целью повышения производительности процесса, увеличения срока службы огнеупора печи и увеличения выхода годного стекла, а также улучшения условий труда, перед растворением в ортофосфорной кислоте осуществляют приготовление водных растворов каждой 6 соли и гидроокиси.металла, а загрузку раствора в печь производят со скоростью n-ii2:.0 / f ( - г л/ а ., о. где t - температура расплава, С, варочного сосуда,м, вязкость расплава, Пэ. 2. Способ ПОП.1, отличающ и и с я тем, что, с целью повыше я стабильности раствора шихты, обеспечивают концентрацию каждого компонента в водном растворе в 1, раза меньше концентрации соответствующего насыщенного раствора п-о-л 20с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Физико-химические основы производства оптического стекла. Под ред. Л. И. Демкиной, Л., 1976, с. 27.). 2. Патент США № 3360332, кл. 32 в 3/00, опубл. 1967 (прототип)