Композиция для получения пленок окиси железа Советский патент 1979 года по МПК C08L65/00 C23C3/04 

(54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ОКИСИ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к технологии получения тонких окисных пленок, в частности, к кокшозициям для получения пленок окиси железа, и может быть использовано в химической промышленност а композиция - в электронной промышленности, в производстве маскирующих слоев фотошаблонов.

Известны композиции для получения окисиьк пленок, представляющих собой водно-спиртовые растворы гидролизуюшихся солей неорганических и органических кислот 1J.

Для получения пленок окиси железа используются растворы хлорного или азотнокислого железа с определенным значением рН, которые наносятся на поверхность, издел1г й различными способами, например, пульверизацией или центрифугированием, и при последующей термообработке превращаются в железоокисные пленки.

Этим составам присуши следующие недос татки:

в кислой среде заметно разругиается, что ухудшает оптические свойства системы стекло-лпенка.

на гидроксильные группы в процессе созревания и нанесения раствора, приводит к юпучению пленок сложного сосчава, что ухудшает воспроизводимость их оптических свойств и скоростей травления.. Наиболее близким к описываемому изобретению является композиция для получения окисных пленок, состоящая из железосодержащего полимера - поливинйлферродена и органического) растворителя 2. Поливинилферроцен раствбряют в бензоле (или хлорбензоле), многократно фильтруют через фильтрй с размером пор О, 2 мкм для удаления механических примесей и нерастворившегося попивинилферродена, после чего раствор нанЬсят ва подложки методом центрифугирования. Затем плекку сушат при комнатной температуре в течение 1 ч. для удал§ния растворителя, отжигают при 120 С на воздухе и проводят окисление в потоке кислорода в спешшльном температурном режиме. Состав на основе полив1шилферройена стабилен во времени, не взаимодействуе с материалом подложки и позволяет получать железоокисные с воспроиз димыми свойствами, однако имеет следующие недостатки: t. Малую эластичность результирующей желёзрокисной пленки и недостаточ ную адгезию ее к подложке, т.е. иийкие механические свойства. 2.Недостаточную растворимость исxoднofчэ полимера, что вызывает нёб хо/ ймость введения в состав раство{й дополйнтепьньк коглтбнентов для улу|щения смачиваемости и увеличения вйзкости.; 3,Малую величину соотношения;жепезо : углерод{fe/C), что приводит при термообраeotke к возникновению ракдвйн, трещин, найряжений в пленке. 4; Повьпненную дефектность результирующей пленки, вследствие вьшё упомянутых причин, 5. Сложность технологического продесса Получения окисной пленкв. Целью изобретения является снижени дефектности получаемых пленок И улучшение их механических свойств . Поставленная цель достигается тем, что Известная композиция для получения плеиок окиси железа, состоящая из жёпезосодержащего полимера и органическ го растворителя, содержит в качестве жёл зосодержашего полимера попиметипе ферроценилен при следующем соотношении компонентов, вес.%: Полнметиленферроценилен- 5-30 Органический растворитель Остальное. Полиметиленферроценилен имеет формулу- СН24- , г.елв2-100. где п - 2-100. Сущность изобретения состоит в том. Что использование состава на основе полиметиленферроценилена эффективно увеличивает адгезию и: эластичность железоокиской пленки. Кроме того, полимети ленферроцекилен характеризуется большим по сравнению с поливинилферроценом отношением Fe/C, вследствие этого при термообработке происходит меньшая усадка пленки, увеличивается лотность результирующей пленки, умень-, щается вероятность возникновения , трещин, напряжений, упрощается процесс изготовления описанной пленки. Для получения пленки были приготовлены три смеси ингредиентов, отличающиеся друг от друга содержанием полиметиленферроценилена, paBHbnvi в каждой смеси последовательно, вес.%: - 5, 15, 20, 30, а также содержанием органического растворителя (хлорбензол), составляющим дополнительную до 100% часть каждой смеси. В таблице 1 приведены технологические стадии получения железоокисной пленки согласно прототипу и по предлагаемому способу. Приготовленньте растворы фильтровали через фильтры с размером пор 0,2 мкм, наносили на чистые стеклянные подложки размером 70 70 мм методом центрифугирования (Скорость вращения 2000 об/мин) при . Полученная жидкая плёнка вьщерживалась на воздухе в течение 15 мин. После этого проводилась термообработка в потоке кислорода при , Прочность полученных пленок одрелялась по числу возвратно-поступательних проходов корундовой , вызьюающих истирание, слоя. Плотность дефектов пленки оценивалась с помощью микроскопа МОСО при увеличении бОо. Фиксировались дефекты размером 1,5 мкм.

Характеристики пленок, полученнык из яредпагаемого состава различней концентрации (5, 15, 20, 30%), представпены в табл. 2. в сравнении с пленками tta поливинилферроцена.

Аналогичные результаты были получены i при использований других растворителей: бромбензола, этилбензола, гексаметилтриамида фосфорной кислоты и др.

Прототип

-нагревание до 4ОО С со скоростью 10 град/ми(ц

-выдерживание (время не оговорено) с;

.- Охлаждение. 1. Толщина пленки при одно- . кратном нанесений, А2ООО1500

2,Прочность пленки, число ходов иглы

- о

-2.

см

Приводятся средние результаты по 5-10 пластинам.

702043

По данным таблицы можно видеть, что предлагаемый состав для получения пленок окиси железа обладает радом преимуществ по сравнению с прототипом, а именно:

-снижает плотность дефектов в пленке

-повышает прочность пленки;

-упрощает технологический процесс;

.-обеспечивает возможность регулирования толщины результирукщей железо- окисной пленки в широких пределах без использования дополнительных компонентов.

Таблица

Предлагаемый способ

/-:-- г--..,-.-..,.

Нанесение на ; центрифуге на подло51асу раствора попиметйле)ерроцейилеиа

Выдерживание на воздухе при.комнатной температуре 15 мин.

Термообработка в потоке кислорода в следующем режиме

нагревание до 4ОО со скоростью 1О град/мин;

о

выдерживание при 40О С 10 мин

-охлаждение.

60 75

50

30

0,7 . 0,60,50,4 2100 2500 ЗООО

7 7020438

Формула изобре те н и яПопиметипенферроKohoioaHUHfl для получения плевокценилен 5-30

оквсв железа, состоящая из жепезосодер-Органический

жаше1х) полимера, и органического раст-растворитель Остальное.

ЕЙрйтеййГ о т л и ч а го ш а я с я тем, $Источники информации,

ЧТО, с целью снижения дефектностипринятые во внимание при экспертизе

попучаемьл пленок и улучшеитяя их ме-1, Н. В. Суйковская, Химические метоханических свойств, она содержит в ка-ды получения тонких прозрачных пленок,

Ч«:тве яюлезосоцержащего полимера поли-Химия, Л; , 1971, с. 42-43, 68-71.

хю тилёнфер|юц ни;те 1 102. Патент США N 3920454,

нршении компонентов, вес. %:кл. 96-36, опубл. 1975 (прототип).