Способ количественного определения уксусной и молочной кислот при их совместном присутствии в электролитах химического никелирования Советский патент 1979 года по МПК G01N31/16 

рием водного слоя и взвешиванием полученного осадка.

Отличием способа является отделение кислот путем экстракции их трибутилфойфатом при температуре 0-10°С и последующие параллельное алкалиметрическое и цериметрическое титровани аликвот экстракта, обработка оттитрованного щелочью раствора водой,отделение и обрабогка хлорйстьм барием водного слоя и взвешивание полученного осадка.

Электролит объемом 2 мл помещают в делительную воронку емкостью 150200 мл, подкисляют 10 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и экстрагируют 10 мл предварительно охлажденного до ОС трибутилфосфата. Экстракции проводят следующим образом. Содержимое зоронки встряхивают в течение часа с кратковременными перерывами, дают отстояться, переливают нижний водный слой в другую делительную воронку, а органический слой, представляющий собой трибутилфосфат с вытяжкой молочной и уксусной кислот, - в коническую колбу емкостью 250 мл. Водный слой из второй делительной воронки возвращают в делительную воронку, в которой проводилась экстракция, добавляют 10 мл охлажденного до 0°С трибутилфосфата, встряхивают в течение часа и отделяют .органический слой в ту же коническую колбу. Экстракцию повторяют четыре раза. - ;: В суммарный экстракт, содержащий молочную и уксусную кислоты, добавляют 50 мл воды и титру:от 0,1 н. раствором едкого натра с индикатором метиловым красным. Объем щелочи, израсходованный на титрование,У б,5мл Количество серной кислоты, загрязняющей экстракт, определяют по содержанию сульфат-ионов воттитрованном растворе весовым методом. Для этого оттитрованную пробу помещают в делительную воронку, встряхивают,5 мин и отделяют водный слой в коническую колбу емкостью 250 мл. Органический слой в Делительной воронке дважды промывают водой, собирая водный слой в ту же коническую колбу. К водному раствору, содержащему сульфат-ионы, добавляют 10 мл концентрированной соляной ;,кйслоты и нагревают почти До кипения. .В горячий раствор при тщательном переме111ивар}ии: вливают 10 мл 10%-н.огораствора хлористого бария. Раствор выдерживают 4 ч для. формирования осадка, а затем фильтруют через плотный беззольныйфильтр. Осадок сульфата бария прогнивают на фильтре -ВОДОЙ, помещают в предварительно взвешенный тигель, сушат и прокаливают при температуре 800 900°С. Охлажденный тигель взвешивают Вес осадка сульфата бария 0,0060 г пересчитывают на содержание серной

кислоты (0,0025 г) и на объем едкого натра, израсходованный на ее титрований (V2 0,5.мл).

Затем рассчитывают суммарное содержание молочной и уксусной кислот

у- 0,1(.) 0,1(6,5-0,5),

g . 2

0,3 г-экв/л.

где X - суммарное содержание молочной и уксусной кислот, г-экв/л;. q - объем электролита, взятый

для анализа, мл;

V - объем щелочи, израсходован.ный на титрование суммы кислот в пробе, мл;

Vjj .- объем щелочи, израсходованный на титрование серной кислоты в пробе, мл. Параллельно с определением суммы молочной и уксусной кислот проводят определенные .МОЛОЧНОЙ кислоты, для чего электролит объемом 2 tvi помещают в делительную воронку и проводят экстракцию, как описано выше. К полученному экстракту добавляют 10 мл 0,1 н. раствора церия-аммония азотнокислого (V), оставляют на 15 мин для окисления молочной кислоты, а затем избыток раствора соли церия (IY) оттитровыв&ют 0,1 н. раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора до изменения цвета раство ра от красно-Фиолетового до желтого (V2 4,1 мл).

Рассчитывают содержание молочной кислоты

(V K -VspK) 0,0045 -1000 У.- qа

(1 оо,94-4,1-; 1,06)- 0,0045 Ч000„

11,25 г/л,.

где у - содержание молочной кислоты, г/л; .

V.

- объем раствора соли церия (IV), добавленныйi к пробе, мл;

- коэффициент нормальности

К, / раствора соли церия (1У) ; V - объем раствора Мора, израсходованный на титрование избытка соли церия (IV), мл; ic, - коэффициент нормальности

раствора соли Мора; ,0045 - количество молочной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора соли церия, г; g - объем электролита, взятый

для анализа, мл. Количество уксусной кислоты в лектролите равно разности между сумой молочной и уксусной Кислот и количеством молочной кислоты в электролите химического никелирования

- -) М f о -

Z (X Ммол/ м,// iu,j - gQ-; 60 10,5 г/л, где Z - количество уксусной кислоты, г/л;

мол молекулярный вес молочной кислоты;

М .. - молекулярный вес уксусной

кислоты.

В табл. 1 приведены данные по зависимости количества выделяемых кислот от температуры экстракции.

В табл. 2 приведены результаты определения уксусной и молочной кислот {лактат- и ацетат-ионов).у

Таблица

Таблица 2 .Настояишй способ позволяет осу ществлять текущий контроль содержания солей уксусной и молЪчной кислот в электролитах химическог.о никелирования и проводить корректировку их содержания. Это позволяет увеличить срок годности электролитов, улучшить качество .покрытий и повысить скорост их н несения. .Увеличение срока годности электро лита позволит сократить расход дефицитных солей никеля и других )рёагентов, улучшение качества покрытий -f повысить коррозионную стойкоЬть изделий, а повышение скорости нанесения покрытий - увеличить производи-, тельность процесса xи Iичecкoгo никелирования. Формула изобретения Способ количественного определения уксусной и молочной кислот при и совместном присутствии в электролита химического никелирования подкислением ана.лизируемой пробы серной кислотой, отделением кислот с последующим их алкалиметрическим титрованием, о тЛИ ч-ающи и с я тем, что, с целью повышения точности определения, отделение кислот проводят путем их экстракции трибутилфосфатом при температуре с последующим и параллельным алкалиметрическим и церимётрическимтитрованием аликвот экстракта, обработкой оттитрованного щелочью раствора водой, отделением и обработкой хлористым барием водногб слоя и взвешиванием полученного осадка.. Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе 1.Губен-Вейль. Методы органической химии. М., 1963, с. 496-506. 2.Лататуев В.И., Бирюков В.Ф. Труды Алтайского политехнического . .института. Вып. И. 1968, с. 142-145 (прототип).