Способ определения атропина сульфата Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения соли сильного органического основания - атропина сульфата.

Целью изобретения является повышение точности и селективности определения.

П р и м е р 1. Методика определения атропина сульфата (в 1 %-ном растворе).

В широкую пробирку или мерный цилиндр (диаметром 2 см) помещают 2 мл исследуемого раствора, 4 мл хлороформа, 1 мл этилового спирта, 4 капли 1%-ного раствора этакридина лактата и 1 каплю раствора фенолового красного (на фоне, создаваемого присутствием фенолового красного, красноватой окраски верхнего водного слоя более четко наблюдается окраска нижнего органического слоя в эквивалентной точке) и жидк ость медленно, по каплям, титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до окрашивания хлороформного слоя в желтый цвет. 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,0347 г атропина сульфата.

Результаты количественного определения атропина сульфата представлены в табл.1.

П р и м е р 2. Анализ глазных капель № 1, содержащих, %: атропина сульфат 0,1 и раствор борной кислоты 2%-ный 10,0.

Раздельное алкалиметрическое определение обоих ингредиентов в данной смеси затруднительно, так как при титровании борной кислоты по фенолфталеину в присутствии глицерина частично титруется атропина сульфат. Метод алкалиметрического титрования борной кислоты в присутствии сорбита, образующего более сильную кислоту, позволяет проводить титрование при феноловом красном, В этом случае атропина сульфат не титруется, а использованию экстрагируемого индикатора - этакридина лактата присутствие феноло вого красного не мешает,

В присутствии обычных индикаторов, изменяющих окраску в водной среде, алкалиметрическое определение борной кислосл С

о ю о ю ю ю

ты и атропина сульфата при совместном присутствии практически невозможно.

Количественное определение,

Борная кислота. 2 мл испытуемого раствора помещают в мерный цилиндр на 25 мл-, растворяют 1,0 сорбита, прибавляют 1 каплю фенолового красного, приливают 0,5 н. раствора гидроксида натрий з количестве, приблизительно равном содержанию 90% борной кислоты, т.е. 1,2 мп (Yi). Затем продолжают титровать 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (Ya). 1 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия соответствует 0,008184 г борной кислоты.

К оттитрованной жидкости прибавпяют 4 мл смеси спирт:хлороформ в соотношении (1:4), 4 капли 1%-ного раствора этакридина лактата и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия, как указано, до желтого окрашивания органической фазы (Уз). 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,0347 г атропина сульфата.

Содержание борной кислоты в лекарственной форме (в граммах) рассчитывают по формуле

Y2

(Yi +-) -0,03092

10

}

где YI - количество 0,5 н. раствора гидроксида натрия, прибавленное для связывания борной кислоты, мл;

Y2 - количество 0,1 н, раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование борной кислоты, мл.

Содержание атропина сульфата в лекарственной форме (в граммах) рассчитывают по формуле

X

Y3 0,0347 10

где Уз - количество 0,1 н. раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование атропина сульфата, мл.

Результаты количественного определения ингредиентов в глазных каплях № 1 представлены в табл.2,

Глазные капли № 2, %: раствор атропина сульфата 1 и этилморфина гидрохлорид 1.

В широкую пробирку или мерный цм- линдр (диметром 2 см) помещают 2 мл исследуемого раствора, 4 мл хлороформа и 1 каплю раствора индикатора фенолового красного и жидкость титруют при взбалтывании 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окрашивания водного слоя. 1

мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,03859 г этилморфина гидрохлорида.

Затем к жидкости прибавляют 1 мл эти- левого спирта, 4 капли 1%-ного раствора зтакридина лактата и титруют по каплям при взбалтывании 0,1 н. раствором гидроксида натрия до желтого окрашивания хлороформного слоя. 1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия (израсходованного при втором титровании) соответствует 0,03474 г атропина сульфата.

Результаты количественного определения ингредиентов в глазных каплях № 2 представлены в табл.3. Результаты определения атропина

сульфата по способу-прототипу представлены в табл.4.

Результаты определения атропина сульфата по предлагаемому способу представлены в табл.5.

Из данных таблиц видно, что тенденция к получению более высоких результатов ( 100%) прослеживается по методу прото- типа, что можно объяснить влиянием на способ-прототип в отличие от предлагаемого, углекислоты воздуха, в условиях применения более слабого (0,02 н.) титрованного раствора NaOH, при наличии чувствитель- ного к слабым кислотам индикатора фенолфталеина.

Применение фенолового красного при титровании индивидуальных растворов атропина сульфата необязательно, хотя его присутствие окрашивает верхний слой в красный цвет и тем самым улучшает наблюдение эквивалентной точки, практически не отражаясь на результатах.

Результаты определения атропина сульфата по предлагаемому способу в присутствии фенолового красного представлены в табл.6.

Результаты определения атропина сульфата по предлагаемому способу в отсут- ствие фенологе красного представлены в табл.7.

Таким образом, изобретение позволяет повысить точность и селективность определения.

Формула изобретения Способ определения атропина сульфата путем титрования анализируемой пробы в смеси спирта и хлороформа раствором щелочи в присутствии индикатора, о т л и - чающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности определения, в качестве индикатора используют этакридин лактат.

Т а б л и ц а 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению атропина сульфата. Цель - повышение точности и селективности определения. Оп- ределение ведут путем титрования анализи руемой пробы в смеси спирта и хлороформа раствором щелочи в присутствии индикатора - этакридина лактата. 7 табл.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

Таблица 6

Таблица 7