СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОФОСА Советский патент 1969 года по МПК G01N31/16 

Известен сиособ количественного определения карбофоса, заключающийся в том, что иробу иоследовательно обрабатывают сииртовым раствором щелочи, сернокислой медью, четыреххлористым углеродом с иоследующим оиределением интенсивности окрашивания медного комплекса диметилдитиофосфорной кислоты с помощью колориметра.

Пзвестный сиособ не позволяет проводить анализ с достаточной точностью.

С целью новышения точности проводимого анализа предложен способ количественного онределения карбофоса, заключаюищйся в том, что иробу перед обработкой сернокислой медью последовательно обрабатывают спиртовым раствором щелочи, минеральной кислотой, ироииловым сииртом, а затем бензолом, водный слой отделяют и определяют в нем избыток меди трилонометрическим титрованием, но которому судят о концентрации карбофоса в анализируемой иробе. Точность оиределения ±0,8%.

Пример. Навеску 0,1-0,15г исследуе;мого состава разлагают ири нагревании 6 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН и 0,5 мл воды. Раствор упаривают до остатка 1 мл. После охлаждения остаток иереносят в делительную воронку, добавляя 10 мл четыреххлорпстого углерода и 30 мл охлажденного до 15°С 4%-ного раствора NaCl. Смесь взбалтывают.

добавляют 20 мл иропилового спирта, снова взбалтывают в течение 1 мин, и после расслоения нижний органический слой, содержащий мещающие определению иримеси, сливают через кран воронки, а верхний слой, содержащий диметилдитиофосфат калия (ДДФК - иродукт гидролиза карбофоса) переливают через горловину в другую делительную воронку, ополаскивая первую водой. Раствор нейтрализуют по фенолфталеину 0,5 н. HoSOi и для предотврап1,ения восстановлен 1я двухвалентной меди в последуюи1;ей стадии анализа приливают 1 мл раствора НеС1з бНгО (5 г/л) и 10 мл 0,1 и. (ио трилону) раствора CuSO4.

В случае анализа технического карбофоса добавляют 1,5 мл раствора железа. Раствор выдерживают 10 мин, после чего экстрагируют образовавшуюся медную соль 50 мл бензола. Для лучшего разделения водного и органического слоев добавляют 5-10 мл пропилового сиирта и встряхивают содержимое воронки. Затем после разделения сливают водный слой в другую воронку, и повторно экстрагируют из него остатки медной соли ДДФК, приливая

40 мл бензола п 5-10 мл пропилового сиирта. Содержимое встряхивают, дают отстояться и сливают нижний слой в колбу емкостью 500 мл, следя за тем, чтобы в водно-спиртовой слой не попали апельки бензола. Бензольные

мывают дистиллированной водой, приливая промывные воды к основному раствору. К содержимому колбы приливают 10 мл аммиачной буферной смеси, несколько кристаллов индикатора-мурексида (смесь 1% мурексида и 990/0 NaCl), раствор разбавляют водой до ЗОО мл, и титруют избыток меди 0,1 н. раствором трилона Б до фиолетовой окраски в эквивалентной точке.

Параллельно с рабочей пробой проводят слепой опыт, который выполняют точно так же, но без карбофоса.

Расчет производят по формуле: Процентное содержание карбофоса (а - Ь) .0,033. 100 Н

где а - количество 0,1 н. трилона, израсходованное на титрование меди в слепом опыте, мл;

в - количество 0,1 н. трилона, израсходованное на титрование меди в рабочей пробе, мл;

Н - навеска исследуемого вещества, г; 0,033- количество карбофоса, эквивалентное

1 мл 0,1 н. раствора трилона, г. Проведена опытная проверка нового метода. Результаты опытной проверки, выполненной тремя лабораториями, представлены в таблице.

Предмет изобретения

Способ количественного определения карбофоса в гербнцидной рецептуре путем обработки пробы спиртовым раствором щелочи и сернокислой медью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу перед обработкой сернокислой медью обрабатывают минеральной кислотой и пропиловым спиртом, а затем бензолом, образовавшиеся

при этом слои разделяют, и в водном слое определяют избыток меди путем трилонометрического титрования, по которому судят о концентрации карбофоса в анализируемой пробе.