2,4-Диметил-6-/ -1-нафтил/-амино-1,3-диоксан,проявляющий блескообразующее действие при электрохимическом осаждении сплава олово-свинец Советский патент 1979 года по МПК C07D319/06 C23F3/00 

саном в среде этанола. Для более полного свя зывания амина 2,4-диметил-6Окси-1,3-дноксан берут в избытке. Продукт плохо растворим в спирте и по мере образования выпадает оса док. Пример 1. К 143 г (1 моль) 1-нафт приливают 250 мл этанола и 158 г (1,2 моль) 2,4-диметш1-6-окси-13-Диоксана и оставляют при комнатной температуре на 8- 10 дней. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают ацетоном и сушат на воздухе. Вьйод 170-180 г (66-70%). Найдено, %: С 74,92; Н 7,52; N 5,11. C,6H,9N02. Вычислено, %: С. 74,68; Н 7,44; N 5,44. Продукт представляет собой белое кристаллическое вещество, растворимое в диметилформамиде, п-диоксане, менее растворимое в спиртах. При температурах выше 120-5° С раз лагается с выделением уксусного альдегида. Его строение доказывается злементным составом и данными ИК-спектроскопии. В ИК-спек ре полученного соединения содержится в отли чие от свободного 1-нафтиламина только одна интенсивная полоса поглощения при 3360 см соответствующая валентным колебаниям N-Н связи. Отсутствие второй полосы при несколь ко более низких частотах (симметричные валентные колебания N-H связей) доказывает, что диоксановое кольцо присоединено по амин группе. Для определения степени блеска и ис пытания сцепляемости покрытия сплава оло во-свинец с основным металлом покрытия наносились на м1гдные пластины /толщиной 0,2 мм в стандартном фторборатном электролите, содержащем в качестве блескообразующей добавки 2,4-диметил-6-(Ы-1-нафтил) амино-1,3-диоксан (5 г/л) и прверхнйстно-активнбе вещество - октилсульфат натрия (10 г/л). Перед нанесением покрытий медные пластинки декапировались в азотной кислоте в течение 15 с. Толщина покрытий 20 мкм. Каждый опыт повторяли 4-5 раз. Опыт I. Оп1редёление степени блеска покрытий по методике А. Т. Ваграмян и З.А. С ловьева. Измерение степени блеска проводились на блескомере марки ФБ-1. Блеск определяли из соотнощения: K-Jiioo%. i где К - коэффициент отражения 3i - величина фототока для поверхности покрытия 2 - величина фототока для серебряного зеркала. в исследуемом случае средние значения зтих величи равнялись соответственно 26 и 40 мА. Таким образом, 65% Опыт 2. Испытание сцепляемости покрытий методом нанесения рисок по методике, описанной в справочном руководстве по гальванотехнике. С помощью чертилки с закаленным острием по покрытию наносили по 5 параллельных линий в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Линии процарапывались до основного металла на расстоянии 1 мм. На одян из образовавшихся квадратиков не сместился со своего положения. Не наблюдалось также и поднятия квадратиков, что указывает на хорошую сцепляемость покрытия с основным металлом. Опыт 3. Испытание сцепляемости покрытий .методом изгиба. Медная пластина толщиной 0,2 мм с нанесенным на ней покрытием толщиной 20 мкм изгибалась под углом 180° с радиусом загиба 1,5-2,0 мм. Отслаивание покрытия не наблюдалось вплоть до 45-50-кратного повторения операции нгзгиб-выпрямление, когда происходил разрыв медной основы. Это является признаком очень хорошей сцепляемости Полученное вещество является индйвидуаль- ным химическти соединением, благодаря чему достигается: - Точная дозировка исходных реагентов при синтезе. -Подбор оптимальных условий синтеза. - Синтез легко контролируется во времени, например методом тонкослойной хроматографии. -Вещество легко поддается очистке, например перекристаллизацией из обычных органических растворителей. Синтезированное соединение проявляет блескообразующее действие при электрохимическом , осаждении сплава олово-свинец и может быть использовано для разработки новых электролитов, предназначенных для покрытия печатных плат и других изделий блестящим сплавом олово-свинец. Формула изобретения 2,4-Диметил-6 (N- 1-нафтил) амино- 1,3-диоксан формулы Г Н г п н« 1 V. NH проявлякидий ствие при осаждении нец. 5703529 блескообразующее дей-Истопсики информации, электрохимическимпринятые во внимание при экснрртжс сплава олово-сви-1. Патент Великобритании № 115 ИМ), кл. С 23 Ь, опублик. 1969.