СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БЛЕСКООБРАЗУЮЩЕЙ ДОБАВКИ Российский патент 1998 года по МПК C25D3/32 C25D3/60 

Изобретение относится к области гальванических покрытий, в частности покрытия из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат в электронной и радиотехнической промышленности.

Известна блескообразующая добавка (БД) в кислые электролиты для получения блестящих покрытий сплавом олово-свинец, представляющая собой спиртовой раствор основания Шиффа [1] (добавка "Н-3").

Добавка позволяет в широком интервале плотностей тока (2 - 12 А/дм²) без перемешивания получать блестящие покрытия оловом и его сплавами.

Однако блескообразующая добавка Н-3 при попадании в электролит подвергается гидролизу с образованием о-анизидина, являющегося ядом. Это ухудшает условия труда на производстве, использующем электролит на основе этой добавки.

Наиболее близкой к изобретению по составу компонентов и технической сущности является блескообразующая добавка БОС-2 [2], представляющая собой смесь ацетальдегида, о-анизидина, основания Шиффа и полимерных соединений.

Для снятия БД БОС-2 смешивают с о-анизидин и ацетальдегид в водно-щелочном буфере. Полученное основание Шиффа экстрагируют хлороформом. После отгонки хлороформа полученный продукт растворяют в этиловом спирте. Отгонка хлороформа производится под вакуумом.

Добавку рекомендуют вводить в кислые, в т. ч. кислые борфтористоводородные электролиты для получения покрытий оловом и его сплавами со свинцом. Эта добавка позволяет осаждать блестящие покрытия в широкой области катодных плотностей тока (4 - 8 А/дм²).

Однако добавка БОС-2 содержит сверхтоксичные о-анизидин, относящиеся к категории ядов. Кроме того, блестящие покрытия из этого электролита можно получить при очень интенсивном механическом перемещении, которое трудно реализовать в производственных условиях.

Задача изобретения - снижение токсичности блескообразующей добавки (БД) и соответственно электролита на ее основе. Здесь необходимо отметить, что свинец входящий в состав электролитов, не определяет токсичность электролита и сбрасываемых сточных вод поскольку легко отделяется в виде нерастворимых соединений. При этом от о-анизидина и фторидов не легко избавиться из-за хорошей растворимости и летучести о-анизидина.

Поставленная задача достигается тем, что в качестве блескообразующей добавки используется добавка АХ-1, способ получения которой заключается в том, что с целью уменьшения токсичности путем исключения из состава БД о-анизидина, а также с целью увеличения срока хранения, этиловый спирт смешивается с коричным альдегидом и соединением общей формулы NH₂(CH₂CH₂NH)_nH, где n = 1 - 5 (ПДК в воздухе 2 мг/м³ и питьевой воде 0,7 мг/л) в объемном соотношении 7: 1:0,005 - 7:1:0,1 и полученный раствор выдерживается на свету 12 - 16 суток.

Таким образом и этиловый спирт, и коричный альдегид являются пищевыми (нетоксичными) компонентами, а третий компонент содержится в добавке в количестве 2 мг/мл (в электролите, при средней концентрации АХ-1 8 мл/л 0,016 мг/л т. е. в 43 раза меньше ПДК).

Пример. Добавка АХ-1 вводится в кислый, например, метаносульфоновый электролит для осаждения блестящих покрытий сплавов олово-свинец, содержащий, г/л: олово (по металлу) - 10-30, свинец (по металлу) - 5-60, кислоту метансульфоновую - 100-250, неионогенное ПАВ - 50-30, БД АХ-1 - 5-15 мл/л, формальдегид (37%) - 5-30 мл/л.

В таблице приведены примеры добавок и электролитов для электроосаждения блестящих покрытий, а также свойства получаемых покрытий.

Литература:
1. Авторское свидетельство СССР N 692915, 1979.

2. Авторское свидетельство СССР N 692917, 1979.

Изобретение относится к области получения гальванических покрытий, в частности покрытий из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве многослойных плат в электронной и радиотехнической промышленности. Способ приготовления блескообразующей добавки включает введение амина в ненасыщенный альдегид, при этом альдегид предварительно смешивают со спиртом, в качестве альдегида, спирта и амина используют соответственно коричный альдегид, этанол и полимерное соединение этилена общей формулы (I) H₂N(CH₂CH₂NH₂Н₂)_nH, где n =1-5, при объемном соотношении спирт: альдегид: вещество формулы (I) 7:1:0,005-7:1:0,1 и полученный раствор выдерживается на свету 12-13 суток. Использование предлагаемой добавки позволяет снизить токсичность электролита на ее основе. 1 табл.

Способ приготовления блескообразующей добавки, включающей введение амина в ненасыщенный альдегид, отличающийся тем, что альдегид предварительно смешивают с спиртом, в качестве альдегида, спирта и амина используют соответственно коричный альдегид, этиловый спирт и полимерное соединение этилена общей формулы I H₂N(CH₂CH₂NH)_n, где n = 1 - 5, при объемном соотношении этиловый спирт: коричный альдегид: вещество формулы I 7:1:0,005 - 7:1:0,1 и полученный раствор выдерживается на свету 12 - 16 суток.