Блескообразующая добавка Советский патент 1979 года по МПК C25D3/32 C25D3/60 

(54) БЛЕСКООБРАЗУЮЩАЯ ДОБАВКА

Изобретение относится к области гальваностегии, в част1тости, к составам электролита для осаждения покрытий на основе олова. Известно применение органических веществ, например, продукта конденсации ацетальдегида и анизидина (БОС-2) с общей формулой: HCHjCHOH у lOCHj CHjCHOH в качестве блескообразуюшей добавки в серно кислые электролиты для осаждения олова и сплавов олово-висмут 1. Однако в электролитах с БОС-2 блестящие покрытия получают только с использованием перемешивания электролита, а также сочетание БОС-2 с различными поверхностно-активными веществами (ПАВ) -ОП-7,ОП-10, и ОС-20 приводит к по.пучениго разной стабильности элек тролиза, так, в сочетании с ОП-7 или ОП-10 г стабильность электролита колеблется от 6 до 1 месяод, ас ОС-20 от одних суток до двух недель. Кроме того, наличие в составе электролита препаратов ОП-7 и ОП-10 затрудняет нейтралнзащпо их в сточных водах. Целью настоящего изобретения является повьпиение стабильности электролита и возможность получения блестящих покрытий без перемёщивания. Эта цель достигается применением в качестве блескообразующей добавки в кислые электролиты для осаждения покрьгтий на основе олова йнилов ароматических альдегидов общей формулы -СН Н сн-сн-;сн-N где R - Н, галоиды, -О-R, алифатический радикал, гидрокснгруппа, аминогруппа, карбоксильная или карбонильная группы; R - алифатический радикал, аминогруппа, карбоксильная или карбонильная группы; п, m 1-3, которые являются промежуточными продуктами при синтезе целого ряда органических соединений или известны как ингибиторы коррозии 2 и 13. Блескообразующее действие предлагаемой д бавки обеспечивается наличием в соединении группы -C-N- и поэтому можно ожидать блескообраэующий эффект при применении предлагаемых соединений с любым заместителем R. По своей природе предлагаемые соединения значительно устойчивее к кислому гидролизу в водных растворах и в меньшей степени скл ны к полимеризации при хранении, чем продукт электролиты с предлагаемой блескообразующей добавкой после хранения в течение 10 месяцев не утрачивают-способности давать блестящие осадки олова и сплавов оло ва с висмутом (сернокислый электролит) и свинцом (борфтористоводородный электролит) Простота синтеза предлагаемой блескообраз ющей добавки делает возможным получение и непосредственно на предприятиях их Использу щих. Эти соединения вводят в электролиты в виде спиртового раствора. В Качестве анилов ароматических альдеги- дов (в дальнейшем называемые добавка Н) используют например: бензеЛиденанилщ (H-l) KCH.N ацйл-о-анйзидина и корич, ного альдегида (Н-3) (O)CW CH-CH N а11ил-о-анизидина и анисового альдегида (Н-5) си оЮУснанил м-толуид1ша и коричного -альдегида (Н-6) .OVcH CH-CH NvO аннл 2,5-ксилидина и коричного альдегида (Н-7) анил п-фенетидина и коричного альдегида () СИ -СН - СИ -- N ( О/ ОСИ, СН 3 нил м-толуидина и анисового льдегида (Н-9) О -м-сн О -осн, анил-0-топуидина и коричного альдегида (Н -11) O/ CH CU-CH- N анил анилина и корично ° альдегида { ) СИ сн-сн--м Все указанные соединения при введении в сернокислый электролит для осаждения олова и сплава олово-висмут дают положительный эффект но наилучший эффект достигается при использовании анилов коричного альдегида и его гомологов (блестящие осадки осаждаются в более широком интервале плотностей тока). Это можно объяснить наличием алифатической ненасыщенной цепочки, соединяющей два, бензольных ядра. При введении же в борфтористоводородный электролит для осаждения олова и сплава олово-свинец положительный эффект дает лишь нил а-анизидина и коричного альдегида (Н-3). Для получения покрытий чисть1м оловом из состава электролита исключают соль соосаждаемого металла (висмута или свиНца). Для осаждения олова и сплава олово-висмут рекомендуют электролит следующего состава: Сернокислое олово, г/л20-50 Азотнокислый висмут, г/л0,5-2 Серная кислота, г/л90-110 Препарат ОС-20 или ОП-7, г/л6-30 Блескообразующая добавка, г/л.. 0,1-3 Формалин, 37%-ими, мл/л 10-20 при температуре 15-40 С, плотности тока без перемещивания 4-10 Л/дм. Применение перемещивания позволяетрасширить интервал плотностей .тока до 1 - 12 А/дм. Состав электролитов для электроосаждения сплпва олово-висмут и качество получающихся покрьггий представлены в габл. 1.

Катодная гтлотность

тока, А/дм

(без перемешивания)

Для осаждения олова и сплава олово-свинец екоменгуют электролит следующего состава: Борфтористоводородное олово,

г/л20-60

Борфтористоводородный свинец, г/л.. . 5-25

Борфтористоводородная кислота (5Н), мл/л60-100

Борная кислота, г/л15-30

Препарат CX-ZO или ОП-7,/л 6-30

Борфтористоводородное олово

г/л

Борфтористоводородный свинец, г/л

Борфтористоводородная кислота, мл/л Борная кислота, г/л ОС-20, г/л Oli-7, г/л

Блескообразующая добавка (Н-3), г/л Формалин (37%-ный), мл/л

Температура, °С Плотность тока. А/дм

(Н-1) (Н-7) (Н-3) (Н-6)(Н-9)

10

Блескйобразующая добавка

2-4,5 (Н-3), г/л

30

Формалин (37%-ный), мл/л10-20

при температуре 15-30° С и плотности тока без перемешивания 4-12 А/дм.

Составы электролитов для лектроосаждения сплава олово;свинец и качество получающихся покрытий представлены в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

4,5

3 15 20

20

30

i Таким образом, предлагаемая блескообразующая добавка позволяет получать зеркально-блестящие покрытия на основе олова Лез, использова йия перемешивания электролита, а также поз- . воляет повысить стабильность электролита. 2 Формула изобретения Применение анилов ароматических альдеги- 2 дов общей формулы

692915

Продолжение табл.2 где R - Н, галоиды, -O-R, алифатический радикал, гидроксигруппа, аминогруппа, карбоксильная и; карбонильная группы;. R - алифатический радикал, аминогруппа, карбоксильная или карбонильная rpynnbij п, m 1-3 в качестве блескообразующей добавки в кислые электролить для осаждения покрытий на основе олова. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе . 1.Авторское свидетельство СССР N 584059, кл. С 25 D 3/32, 1975. 2.Ворондов Н. Н. Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей. М., Госхимиздат, 1955, с. 494, 581. 3.Розенфельд И. Л. Ингибиторы коррозии.. Химия, 1977, с. 149.- .