СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БЛЕСКООБРАЗУЮЩЕЙ ДОБАВКИ АК-2 Российский патент 1997 года по МПК C25D3/32 C25D3/60 

Изобретение относится к получению гальванических покрытий, в частности покрытий из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат в электронной и радиотехнической промышленности.

Известна блескообразующая добавка (Н-3) в кислые электролиты для получения блестящих покрытий сплавом олово-свинец, которую готовят путем растворения основания Шиффа в этаноле [1] Добавка позволяет получать блестящие покрытия сплавом олово-свинец в широком интервале катодных плотностей тока (2-12 А/дм²) без механического перемешивания.

Однако блескообразующая добавка Н-3 при попадании в электролит подвергается гидролизу с образованием о-анизидина (ортометоксианилина) в количестве около 50% по массе, который является ядом (ПДК 1 г/м³). Это ухудшает условия труда на производствах, использующих эту добавку, усложняет обезвреживание сточных вод.

Наиболее близким к данному изобретению по технической сущности является способ получения блескообразующей добавки (БОС-2) [2] заключающийся в смешении о-анизидина и ацетальдегида в этаноле в присутствии щелочного буфера с последующей экстракцией органических составляющих хлороформом, отгонкой последнего и растворением сухого остатка в этаноле. Добавку рекомендуют вводить в кислые, в том числе борфтористоводородные, электролиты для получения олова и его сплава со свинцом. Эта добавка позволяет получать блестящие покрытия в широкой области катодных плотностей тока (4-8 А/дм²).

Однако добавка БОС-2 содержит токсичный о-анизидин, в связи с чем ее приготовление и использование на производстве небезопасно для человека и окружающей среды. Эта добавка входит в состав блескообразущих композиций, как правило, содержащих формальдегид токсичное и канцерогенное вещество. Кроме того, блестящие покрытия из электролита с указанной БК можно получать только при интенсивном механическом перемешивании, что трудно реализовать на стандартном гальваническом оборудовании.

Задачей изобретения являлась разработка способа приготовления блескообразующей добавки (БД) пониженной токсичности, которая могла бы быть использована в составе блескообразующих композиций (БК), не содержащих формальдегид.

Задача решается следующим образом. Предложен способ приготовления блескообразующей добавки, включающий введение амина в альдегид, растворенный в этаноле, при этом в качестве альдегида используют коричный альдегид, а в качестве амина используют ди-, три- или моноэтаноламин при объемном соотношении этанол:коричный альдегид, этаноламин от 8,0:0,1:1,0 до 8,0:0,8:1,0. Полученный раствор выдерживают на свету от 10 до 35 сут. После выдержки на свету в добавку может быть введен триарилметановый краситель формулы

в количестве 0,1-10,0 мг/л.

Таким образом, и этиловый спирт, и коричный альдегид являются пищевыми (нетоксичными) компонентами, а этаноламин содержится в добавке в количестве 0,1 г/мл (в электролите при средней концентрации добавки 16 мл/л в количестве 1,6 мл/л). Триарилметиловый краситель не является токсичным соединением [3] Кроме того, разработанный способ малостадийный и в отличие от наиболее близкого аналога менее трудоемок.

Блескообразующий эффект добавки обеспечивается только в указанном интервале соотношений компонентов, за его пределами блескообразующие свойства не реализуются.

Добавке, получаемой по предлагаемому способу, присвоено условное наименование АК-2. Данная добавка вводится в кислый, например метансульфоновый, электролит для осаждения блестящих покрытий сплавом олово-свинец, содержащий, г/л:
Олово (по металлу) 10-30
Свинец (по металлу) 5-25
Кислота метансульфоновая свободная 100-250
Неионогенное ПАВ 5-30
АК 8 20 мл/л
Пример приготовления добавки АК-2.

Коричный альдегид в количестве 4 мл растворяется в 80 мл этанола, затем к этому раствору добавляется 10 мл триэтаноламина. Смесь перемешивают и выдерживают на свету 14 сут. После этого добавка готова для приготовления электролита.

Аналогичным образом готовят добавку при любых соотношениях компонентов, указанных выше. В случае приготовления добавки с триарилметановым красителем его вводят в состав после его выдержки на свету.

В таблице приведены примеры добавок и электролитов для электроосаждения блестящих покрытий, а также свойства получаемых покрытий. Рядом с концентрацией добавок в электролите АК-2 приведено объемное соотношение компонентов добавки: коричный альдегид (КА):этаноламин (ЭА): этанол (СП), а звездочками отмечен тип этаноламина: *- диэтаноламин, **- триэтаноламин, ***- моноэтаноламин. Триарилметановый краситель может вводиться в состав добавок, указанных в таблице, для повышения устойчивости электролитов. Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что более простая по способу приготовления и менее токсичная БД обеспечивает высокие технологические характеристики электролита.

Литература
1. А. с. СССР N 692915, 1979.

2. А. с. СССР N 692917, 1979.

3. Химический энциклопедический словарь. М. Советская энциклопедия, 1983, с. 419.

Изобретение относится к получению гальванических покрытий, в частности покрытий из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве многослойных печатных плат в электронной и радиотехнической промышленности. Способ приготовления блескообразующей добавки АК-2 включает введение амина в альдегид, растворенный в этаноле, причем в качестве альдегида используют коричный альдегид, а в качестве амина - ди-, три- или моноэтаноламин в объемном соотношении этанол: коричный альдегид:этаноламин, равном 8:(0,1-0,8):1, и полученный раствор выдерживают на свету от 10 до 35 сут. В добавку дополнительно может быть введен триарилметиловый краситель для повышения устойчивости электролита. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ приготовления блескообразующей добавки АК-2, включающий введение амина в альдегид, растворенный в этаноле, отличающийся тем, что в качестве альдегида используют коричный альдегид, а в качестве амина ди-, три- или моноэтаноламин в объемном соотношении этанол коричный альдегид этаноламин 8 0,1 0,8 1 и полученный раствор выдерживают на свету 10 35 сут. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после выдержки на свету в раствор дополнительно вводят 0,1 10 мг/л триарилметанового красителя формулы
н