Способ выделения порошкообразного поливинилацетата Советский патент 1979 года по МПК C08F118/08 C08F6/22 

1 . . .

Изобретение относится к способу выделения порошкообразного поливинилацетата (ПВА) из водной поливинилацетатной дисперсии (ПВАД). Такие полимеры могут быть использованы для синтеза лаков, клеев, и производных ПВА.

Известен способ выделения порошкообразных ПВА путем распылительной сушки гомополимерных поливинилацетатных дисперсий/ содержащих защитный коллоид Ц J. Однако получение порошкообразнйго ПВА непосредственно из водных дисперсий методом распыления в специальных сушилках, знерго- и трудоемко, так как требует удаления из дисперсии до 80% воды

Известен способ выделения поливинилацетата введением в водную дисперсию углеводородов или их смесей с последующим постепенным нагреванием полученной смеси до 100-190°С 2 . Однако для пол чения поливини.пацетата с высокой молекулярйой Массой использование указанного способа невозможно, так как высокомолекулярный ПВА имеет температуру плавления вмие- . Нагревание же ПВЛ до т мперптуры выше

190С приводит к деструкции полимера.

Известен также способ выделения порошкообразного ПВА методом добав- . ления к водной ПВАД алифатического углеводорода и силь.ной кислоты с .дальнейшим пЬстепеннЕлм прогревом смеси, до температуры 50-60 0 3, Однако получение порошкообразного

0 ПВА по данному способу требует использования дефицитных пожаровзрывоопасных органических растворителей (бензин, петролейный зфир, гептан) с последующей регенерацией сильных

5 кислот. К недостаткам указанного способа можно также отнести и получение недостаточно качественного продукта (желтый цвет, низкая термостабильность, ухудшение растворимос0ти в.ацетоне при хранении). Кроме того,, по указанному способу можно получить полимер только с характеристической вязкостью не менее 1,7 дл/г, т.е. с молекулярным весом

5 более 400 000,

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сутносп и. достигаемому результ-ату является способ выделения порошкообразного

0 поливинилацетата из водной лиспгт

путем осаждения в присутствии -электролита 4, Процесс проводят путем постепенной подачи поливинилацетальной дисперсии в смесь алифатического углеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной суспензии щелочью. Весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, алифатического углеводорода воды и сильной кислоты поддерживается от 100:10:10:02 до 100:100:50:1 соответственно, прогрев смеси проводят до SO-GO C. При этом получают бесцветный продукт, недеструктирующийся при хранении. Однако способ требует также использования дефицитных пожаровзрывоопасных органических растворителей и включает стадию нейтрал,изации полученной суспензии щелочьВ, что усложняет технологию процесса.

Целью изобретения является упро-, щение технологии процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе выделения порошкообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем осаждения в присутствии электролита в качестве электролита используют водорастворимые соли минеральных кислот, выбранные из группы, содержащей A. л А€К (804)2 г , а после введения электролита в полученную смесь добавлйют водный раствор стабилитрона и весороё соотношение поливинилацетатной дисперсии, воды, электролита, стабилитрона поддерживают от 100:30:0,1:0,5 до 100:200:1,5:0,5 соответственно. Выделение порошкообразного ПВА из водной дисперсии проводят при 25-бО°С. В качестве стабилитрона используют поливиниловый спирт, карбоксилмётилцеллюлозу.

Примеры 1-7.В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, загружают расчетное количество ПВАД (с характеристической вязкостью ПВА 1,7-5,2 дл/г), полученной с применением алкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора: затем, при работающей мешалке при температуре помещения в течение 2-10 мин заливают йодный раствор соли минеральной кислоты и еще через 15-30 мин - водный раствор стабилитрона. При перемешивании процесс продолжают еще 30 мин при температуре 25-60с, затем ПВА

отделяют фи; ьтрациеп. Выделенный по рошок ПВА с влажностью 10-40% сушат в полочной сушилке при температуре не более .

Рецептура, режим и результаты 5 опытов представлены в таблице.

Пример 8 (контрольный). В . колбу, снабженную мешалкой, загружают расчетное количество ПВАД с характеристической вязкостью 5,2 дл/г;

Q затем при работающей мешалке при температуре помещения в течение 210 мин заливают в водный раствор соли серной кислоты и процесс проводят в течение 15-30 мин при температуре 25-60 0. Затем ПВА отделяют . фильтрацией и сушат по режиму примеров 1-7. Вьхделенный порошок получают в количестве 30% от общего количества ПВА (остальная его часть

0 в виде слипшихся кусков - агломератов .

Пример 9 (контрольный). В колбу загружают 400 г ПВАД с 4,3, дл/г, полученной с использованием сшкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора. К дисперсии при перемешивании добавляют 200 г бензина, 0,4.мл 30%-ной соляной кислоты, и смесь постепенно в течение

15-30 мин нагревают до 50 С. Продолжительность процесса 1ч. Затем смеет охлаждают, фильтруют и ПВА сушат.

Пример 10 (контрольный). c Опыт проводят аналогично примеру 9, но с использованием ПВАД 1,7 дл/г. При нагревании до температуры полимер слипся в ком.

Пpeдпaгae лый способ отличается

0 надежностью, безопасностью (отсутствие в системе легковоспламеняющихся жидкостей) и экономичностью, так как не требует применения растворителей и их последующей регенерации,

5 позволяет использовать повторно маточный раствор, что может обеспечить замкнутый цикл водооборота. Кроме того, данный способ позволяет получить качественный ПВА- в широком диапазоне молекулярных весов.

Ориентировочный эффект от внедрений предлагаемого способа, в расчете на применяемые соли минеральных кислот составит 180 руб на 1 т целевого продукта.

I П

о

о,

§.

с

ёг

и о о S н ж

0} «

m и

о о

о

о

о

о

« 3 ь

§

в

X

ъ:

о«

на

SId

о

о

о

)€ffi

«

П (Л

о

о о

о

ю

го

гГ

in

0

с

1Л

ON

м {Л

I Х

г

о к

(N

О)

с; ш

ш X.

1Л

о

л ю о

Tl

о о

о о

о о

о о

о о

л

п

N f4

оч

§

IX

о« ,

m

ъ

ФX

О

(Т«

чюи

м

оч

S

Я

О

ш

а

N

п

SS

ft.

в

т

в

о о

in о

1Г)

ID

s

«

Я

м

ъ

о п

о 1Л

С в

ч-, in

О

Формула илоорет ния

Способ вьщеления порошкообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем осаждения в присутствий . электролита, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве электролита используют водорастворимые соли минеральных кислот, выбранные из группы , содержгидей fity()f лек (804)2 , Сасе2/ а после введения электролита в полученную смесь добавляют водный раствор стабилитрона и весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, воды, электролита.

стабилизатора поддерживают от 100t30tO,l:0,5 до 100:200:1,5:0,5 соответственно,,

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

0 3, Авторское свидетельство СССР 594124, кл. С 08 F 118/08, 1976, 4, Авторское свидетельство СССР по заявке 2492728/23-05, кл, С 08 F 118/08, 28,03,77 (прототип) ,