Способ получения целлюлозы Советский патент 1979 года по МПК D21C3/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

П р и м е pl. 52 г осиновой щепа , содерйсащей 45 г абсолютно сухой древесины, пропаривают, пропитывают в 10%-ной азотной кислоты при температуре , ОТЙ6ЛЯКХГ от избытка раствора и Подвергают варке при температуре 95-99С в течение 30 мин, а затем нагревают до и выдерживают 30 мин. Щепу промывают водой и экстрагируют 200 мл раствора каустика кондентрации 20 г/литр при 95-100°С в течение 1 ч. Выход целлюлбэы ;й её кйчёственнйе покй затели помещены в таблице.

При мер 2. 52 г щепы обрабатывают как в примере 1, но температура второй ступени варки была 120С. , , .

Пример 3. Обработку исходного целлюлозЬсодержащего материала проводят как в примере 1, но температура второй ступени варки ..

П ри м.е р 4. Операции провод какв примере 1, но для щёлочнбй. экстракции используют 200 мл раствора соды концентрации 20 г/л.

П р и м е р 5. Обработку щепм ведут как в примере 2, а щелочную экстракцию как в примере 4 раствором соды концентрации 20 г/л.

П р и м е р б. Пропитку и варку щепы проводят как в примере 3, но щелочную экстракцию проводят раствором соды концентрации 20 г/л.

Пример 7. Материал обрабатывают по примеру Г, но щелочную экстракцию ведут 200 мл раствора аммиака концентрации.10 г/л.

П р и м е р 8. Для сравнения варку проводят по известному способу. Навеску щепы пропаривают, пропитывают азотной кислотой и после . отделения избытка раст вора варят при 96-98°С в течение 1 ч. Затем щепу промывают водой и экстрагируют 200- мл раствора каустика концентрации 20 г/л при 90-100С в течение 1 ч.

Прймер9. Обработку проводят как и в примере 8, но в качестве раствора для щедочной экстракции используют 200 мл раствора содыконцентрации 20 г/л.

Полученные данные помещены в таблице. .

Длительность варки при

95-99 С,мин30 30 Температура второй ступени варки,с 120 130 Длительность варки 30 30 под дайлением, NMH ЬсйШЙйЙё -длй : , каус-каус- каус ТИК VHK тик щелочной экстракции Каче сТвенные показатели целлюлозы Выход целлюлозы,% от абсолютно.сухой 45,7 44,5 42,0 древесины Выход непровара,% от абсолютно сухой 1,9 .0,6 1, древеойны Содержание альфа- целлюлозы, 907091,3 93,1 - . -:. . - - Вязкость 1%-ндго мёдноа миачн Ьго растворамп 861 848 852 Средняя степень 1288 1343 1317 полимеризации Сбдержание пентозанов,% Жесткость, п. ед.

60 60

30 30

30

30 30 О 120 Ьо 130 О о 0 30 30 30 ода сода сода амми- каус- сода - ; ак тик 0,4 49,9 44,2 49,2 49,4 2,5 4,0 4,2 2,7 1,4 3,1 . . 83,5 87,0 87,1 88,1 81,1 , - - . .. 705 .687 673 567 1334 1301 1296 1254 1201 1497

Как видно из таблицы, пройедение второй ступени варки при повышенной температуре 110-1,30 позволяет снизить содержание пентоэанов в получаемом полуфабрикате с 9,1 до 4,5% (в примерах 8 и 3, где для экстракции использовали каустик) или с 13,6 до 7,0 7,6% (в примерах 9 и 6-7, где использовалась сода или аммиак). Одновременно достигается -повышение содержания альфа - целлюлозы с 88,1 до 93,1% ( в примерах 8 и 3 с применением для экстракции раствора каустика) или с 81,1 до 87,0% при использовании раствора соды или аммиака. Удаление гемицеллюлоз, естественно, вызывает не- 15 которое снижение выхода деллюлозы. Проведение азотнокислотной варки при повышенной температуре 110-130 с использованием соды или аммиака для

щелочной экстракции позволяет по- 20лучать целлюлозу с таким же содержанием альфа- целлюлозы и пентозанов, как и при использовании едкого натра

при обычном способе варки. -

Таким образом, проведение варки 25 во второй ступени при 110-13 Ос даёт

возможность улучшить качество получаемой целлюлозы или эа енить едкий натр при щелочной экстракции на соду или аммиак.

Формула изобретения

Способ получения целлюлозы путем пропитки растительного материа азотной кислотой и варки в парогазовой или жидкостной фазе с последующей щелочной экстракцией, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания гемицеллюлоз и увеличения содержания альфа- целлюлозы в целевом продук те, варку растительнсгго материала ведут ступенчато, причем на первой ступени поддерживают температуру в интервале ТО-ЭЭ С в течение 0,52,0 ч, после чего реакционную массу нагревают до 110-130с и выдерживают в течение 0,3-0,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Канады 9 872706, кл. 9-11,.1971.