Способ получения волокнистого полуфабриката Советский патент 1980 года по МПК D21C3/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТрГО ПОЛУФАБРИКАТА Изобретение относится к производству волокнистого материала и может быть истюльзовано в целлюлозно-бумажной про мышленности. Известен способ получения волокниотого полуфабриката путём пропитки расти тельного материала 5-15%-.ным растворо азотной кислоты с последующей варкой . в парогазовой фазе и щелочной экстракцией t. При обработке растительного материала азотной кислотой происходит деструкция и частичное окисление лигнина, что обеспечивает его растворение при последующей щелочной экстракции. Осуществление щелочной экстракции щепы так, как это предусмотрено известным способом, обладает рядом существенных недостатков: большой расход щелочного реагента (100-2ОО кг соды или каустика для получения I т целлюлозы); значительное потребление свежей воды для приготовления щелочного раствора (5-10 куб. м для получения 1 т целлюлозы) J накапливание большого количества отработанного щелочного раствора, содержащего деструктйрованный лигнин и продукты гидроли;за и окисления полисахаридоврегенерация щелочного реагента. путем упаривания и сжигания отработанного раствора связана с затратой большого количества тепла на упаривание и с известной опасностью взрыра содорегенерадионнрго котлбагрегата} при воздействии :щёлочного реагента происходит растЪорение значительного количества поиисахарвдов/ главным обра;зом гемицеллюлрз, что существенно снижает выход и уменьшает механическую прочность получаемого волокнистого полуфабриката. Целью изобретения является сокраще иe расхода основания и свежей воды, иолючение вредных стоков, а также повыше-г

, 3747

пие выхода и ка юствеиных показателей целогюго процукта,

Цсг(ь аостигается тем, что щепу после обработки азотной кислотой подвергают экстрагированию предварительно окисленным отработанным щелочным раствором.

Для этого отработанньй щелочной раствор, полученный в ступени щелочной экстракции, подвергают окислению кислородсодержащим газом при 200-250°С при наначальном парциальном давленли кислорода 1О-30 атм в течениеО,5-2,О ч.Органичес кие вещества,содержащиеся в отработанном раствфе,окислятотся при этом до углекислоты или до простейших кар.боновых киолот, остающихся в растворе в виде солей. Все окрашивающие вещества раствора при этом также разрушаются. Получаемый бесцветный или светложелтый раствор содержит карбонаты, бикарбонаты и соли простейших карбоновых кислот - оксалаты, формиаты, ацетаты и др. Получаемый рЪС твор обладает щелочной реакцией и может быть повторно использован для щелочной экстракции.

Присутствие в растворе солей слабых органических кислот, обладающих буферным действием, способствует поддержанию величины рН на сравнительно постоянном уровне. Это обеспечивает стабил№зацию гемицеллюлозной фракции полисахаридов, что приводит к увеличению выхода и повышению механической прочности получаемых полуфабрикатов.

Пример 1. В сосуд из нержавеющей стали помещают 265 г осино вой щепы, содержащей 244 г абсолютно сухой древесины, пропаривают ее острым паром и пропитьшают в 1,2 л азотной кислоты 12%-ной концентрации при 455О°С в течение 3 ч. Кислоту сливают, а щепу нагревают горячей водой или паром до 95-98С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Полученную щепу делят на 4 равные части и используют в данном и последующих примерах для щелочной экстракции .

Четвертую часть полученной щепы обрабатывают 250 мл 1%-ного раствора соды при 95-98°С в течение I ч. Затем отделяют отработанный щелочной раствор (19О мл), массу промывают водой и первую порцию промьтной воды (6О мл) присоединяют к отработанному раствору. Mat су дополнительно промывают водой, сорти pjrjuT и высушивают. Получают 31,6 г (61,8%) целлюлозы и 1,5 г (2,5%) непровара.

7 ,.4., Пример . Четвертую часть щепы, полученной в примере I, обрабатывают при 95-98°С в течение 1 ч отработанным щелочным раствором, полученным в примере I и предварительно окисленным, как указано ниже. Для окисления отработанный раствор (250 мл) помещают в автоклав, закачивают кислород до давления 20 ати, нагревают автоклав до 20ОС и выдерживают его при этой температуре в течение 2 ч. После охлаждения и разгрузки автоклава получают светложелтого цвета, который используют для щелочной экстракции . Для восполнения потерь соды к раствору добав ляют О,5 г карбоната натрия.

После проведения экстракции отделяю отработанный раствор (190 мл), массу промьюают небольшим количеством воды и промьгоную воду (6О мл) присоедин51ют к отработанному раствору. Целлюлозу дополнительно промывают, сортируют и вь суи1ивают. Получают 32,2 г (52,8%) целлюлозы и 1,3 г (2,1%) непровара.

Пример 3. Экстрагирование одной четвертой , части щепы, полученной в примере 1, проводят, как указано в примере 2 отработанным раствором, полученным в примере 2 и окисленным кислородом при в течение I ч при исходном давлении кислорода 20 ати. Получают 32,8 г (53,6%) целлюлозы и 1,5г (2,5%) и 1,5 г (2,5%) непровара.

Пример 4. Отработанный раствор (19О мл) и промывную воду (бОмл) полученные в примере 3. помещают в автоклав и обрабатьтают кислородом ( начальное давление 2О атм) при 220°С в течение 1,5 ч. Полученный раствср (250 мл) смешивают с 0,5 г воды и копса ьзуют для щелочной экстракции 1/4 части щепы, полученной в примере 1. Условия экстракции описаны в примере 2. Получают 33,О г (54,0%) целлюлозы и 1,1г (1,8%) непровара.

Для сравнения качества целлюлозы, получаемой известным способом и предлагаемым, была определена механическая прочпрочность целлюлозы, полученной при экстракции щепы раствором соды (в примере 1) и раствором, полученным при окислении отработанного щелока и промывной воды кислородом (в примерах 24 средние данные). Испытания проводят При степени помола 60 ШР и плотности отливок 75 г Лл.

Как видно из предегавпенных данных предлагаемый способ получения волокнистого полуфабриката позволяет сократить на 9О-95 % расход основания, в 5-10 раз уменьшить потребление свежей воды и соответственно снизить количество стоков, загрязняющггх окружающую среду, а тпкже оолопромснно увеличить выход целевого продукта на 4-5% и повысить его качественные показатели.

Формула изобретения

Способ получения волокнистого полуфабриката путем пропитки растительного материала 5-15%-ным раствором азотной кислоты, варки в парогазовой фазе и щелочной экстракции, о т л и ч а кьщ и и с я тем, что, с целью сокращения расхода основания и свежей воды, исключения вредных стоков,а также повышения выхода и показателей 1 чества целевого продукта, щелочнуюэкстракцию ведут отработанным щелочным раствором, полученным в гфоцессе щелочной экстракции и окисленным кислородсодержащим газом при 200-250°С, начальном парциальном давлении кислорода 10-ЗО ати в течение 0,5-2,0 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР N 487188, ;кл. D 21 С 3/16, 1973.1