Способ получения целлюлозы Советский патент 1976 года по МПК D21C3/16 

1

Изобретение относится к производству волокнистых полуфабрикатов, предназначенных дпя изготовления различных видов бумага и картона или для химической нереработки и найдет приме$1ение в цеппюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получения целлюлозы с применением азотной кислоты, состоящий из следующих операций:

пропаривание щепы;

пропитка щепы азотной кислотой концентрации 6-42% в интервале температур 12-10О С при атмосферном или повышенном давлении;

варка в жидкостной или парогазовой фазе при 96-99°С;

щелочная экстракция водным раствором основания, например, едкого натра, пота- ша,соды, аммиака, гидроокиси кальция или их смесей l.

При азотнокислотном способе получения целлюлозы оЬразуются в процессе варки знач1.тельные количества газообразных TOKCHMjibix продуктов, состоящие, главным образом, рз смеси окислов азота и

окислов углерода. Обезвреживание образующихся газов связано с расходом восстановителей - природного газа или аммиака, или с применением дорогостоя1Ш1Х и дефицитных катализаторов.

Получаема целлюлоза содержит некоторое количество остаточного лигннна, удаление которого при отбелке достигается путем хлорирования массы, что,помимо увеличения затрат на химикаты, приводит также к загрязнению стоков и окружающей атмосферы.

Цель изобретения - улучшение качества получаемой целлюлозы в результате снижения в ней содержания остаточного лигниНа и уменьшение загрязнения окружающей среды.

Эта цель дс)СТ11гается путем дополнительной обработки целлюлозной массы,

0 получаемой после щелочной экстракш1И, смесью газообразных продуктов, образовавшихся при варке, с кислородом ипи воздухом при 20-1ОО С и конионтрации массы 3,0-40,0% при атмосферном л ли

5 повышенном до 6,0 атм давлении в тоне- лие от lO мин до -4 час с последующим щелочением и промывкой. Процесс осуществляют следующим образом. Древесную щепу пропаривают, про питывают раствором азотной кислоты концентрации 8,0-12,0% при 4О-80°С в течение 50-60 мин при давлении 0-3,0 атм отделяют от избыточной кислоты, нагревают подачей острох-о пара до 96-99 С, выдерживают при этой температуре и атмос ферном давлении в течение 1,0-1,5 час и -затем подвергают экстрагированию водным щелочным раствором, например,раствором едкого натра, соды.потаща или дру- кого щелочного агента при 80-100 С в течение 0,5-2,0 час. Получаемый полуфабрикат промывают водой и подвергают обработке газообразными продуктами азот- нокислотной варки после их смещивания с кислородом или воздухом. Образующиеся при варке газообразные продукты, содержащие наряду с азотом, закисью азота, окисью и двуокисью углерода 15-25% окиси азота, смешивают с кис лородом или воздухом для окисления окиси азота в двуокись азота и используют в последу ющей стадии делигнификации полученного полу фабриката. Обработку целлюлозы газообразны продуктами можно осуществлять при атмосферном или повышенном до 6 атм давлении при 20-100 С и концентрации массы от 3,0 до 40,0%. Полуфабрикат применяют в виде ВОД1ТОЙ суспензии, плотнохо слоя массы, или хлопьеоброзпом состояшш. Про должительность обработки загзисит от температуры и применяемого давления,и ее можно изменять от нескольких минут при 90-100 С до 2-4 час при комнатной тем пературе, Использование газообразных продуктов ва)1ки для депигнифика(О1И целлюлозы позво ляот, во-первых,снизить содержание токси ных окислов азота в выхлопных газах, что снижает загрязис1а1е среды я, во-оторых, блг;1годв}эя дecтpyктнpyющe ty иоздеГютвию двуокиси азота на остаточный лигнин небе леной целлюлозы,добиться почти полпой ОС долиглификадин, исключая при п-оследую щей /чоболко ступсиь хлорирования, до :;тигл;$| s-stoiiOMV.n xjiMiiкатов н устрапеиия за- б рдзгв.оячя стоков, 3-ij)C HaviC A5bia сасх;об получения целлюлоз.: можот быть осуществлен как при периодической, так и при непрерывной варке. Пример 1. Осиновую щепу, содержащую 200 г абсолютно сухой древесины, пропаривают острым паром в течение Юмин и заливают 1,0 л водного раствора азотной кислоты концентрации 6О г/п. Щепу выдерживают в кислоте в течение 60 мин при 50-55 С,1затем раствор кислоты сливают, а щепу нагревают острым паром до 97 -99 С, выдерживаю при этой температуре в течение 1,5 час, промывают водой и экстрагируют 1%-ным раствором едкого натра при 98 G в течение 1 час. Получен- ный в этом опыте полуфабрикат дополнительно обрабатывают газообразными продуктами варки. Газы, образующиеся в процессе варки, смешивают с кислородом HL газометра в объемном соотношении 5 : 1 и подают в суспензию полуфабриката. Концентрация массы 4,09i, температура 80 С,продолжительность обработки 30 мин. Полуфабрикат, обработаннь1й газообразной смесью, экстрагируют 1,0 л раствора, содержащего 2 г едкого натра при 65 С для удаления остатков окисленного лигнина. Определяют выход и качественные показатели целлюлозы. Пример 2. Варку щепы выполняют, как в предыдущем примере. Газообразные продукты смещивают с равным объемом воздуха и пропускают через слой по- лучениого полуфабриката, предварительно нагретого острым паром до 1ОО С. Продолжительность обработки 30 мин. Полуфабрикат, обработанный газообразными смесями, экстрагируютгкак указано в при- мере 1. П р и м е р 3, Газообразные продукты, образующиеся при варке, как и в предыдущих примерах, смещиВсш:)Т с кислородом в соотно(лепии 5 ; 1 и подают в сосуд, за- полнрлный ранее иояучсппым полуфабрикатом, отжатым до коицонтрс1ции 33% и превратонным в мепкие хлопья. Температура в сосуде 20-25 С, Полуфабрикат, обработанный газовой смесыо,э {страгируют как и в предыдущих примерах, и анализируют. Пример 4. Для сравнения готовят и анализ{ руют целлюлозу известным способом. Пропитку щепы, варку и щелочную экстраюшю осуществляют в таких же условиях, как и в примерах 1-3. Результаты опытов сведены в таблицу.

Выход и качестве1шые показатели цеппюпозы

Выход цеппюпозы, % Содержание пипшна, % Жесткость, п.ед. Вязкость раствора,

МП

, Каксдедуетиз представленных в таблице, данных, обработка цеппюпознЬй массы смесью газообразных продуктов варки с-,кислородом или воздухом с последующим щелочением приводит к значительному уменьшению со держания лигнина в целлюлозе без значительного падения выхода и не сопровождается деструкцией целлюлозы.

Кроме того, предлагаемый способ получения целлюлозы за счет уменьшения . содержания ОЮ1СЛОВ азота в выхлопных газах азотнокислой варки древесины обеспечивает снижение загрязнения окружающей среды.

Формула изобретения

Способ получе1Шя целлюлозы путем пропитки древесной щепы в водном 3,052,4

54,02,6

0,88 10,1

30,5

473

490

-12,0%-ном растворе азотной кислоты с последующей варкой в жидкостной или парогазовой фазе и щелочно экстракцией целлюлозной массы, отличающийс я тем, что, с целью снижения содержания лигнина в целевом продукте и уменьшения загрязнения окружающей среды, целлюлозную массу после щелочной экстракции обрабатывают смесью газообразных продуктов, образовавшихся при варке, с кислородом или воздухом при 20 1ОО°С и концентрации массы 3,0-40,0% при атмосферном или повышенном до 6 атм, давлении в течение от 10 мин до 4 час с последуюищм щелочением и промывкой.

Источники информации, принятые во внямшше при экспертизе:

l.beEtstoff and papiet-1955,

№ 8, 233 (прототип).