Высокотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру Советский патент 1979 года по МПК G01N23/20 

: ; 1. : :: Изобретение относится к области рентгеновского приборостроения и, в частности, к устройствам для проведения испытаний в различных температурных условиях. Известнавысокотемпературная приставка к дифрактометру УРС-50 И для съемки поликристаллических образцов 1, содержащая водоохлаждаемый вакуумный корпус, систему откачки, нагреватель, держатель образца и тепловые экраны, выполненные из листового мрдибдена. Известна также приставка для высокотемпературных дифрактометрических исследований 2 содержащая встроенный орбитронньга гетероионный насос, жестко закрепленный на корпусе камеры, позволяющий длительное время поддер живать вакуум внутри корпуса После отклкзчення системы откачки. Ближайщим техническим решением является высокотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру содержащая охлаждаемый вакзумный корпус и смонтироватште в нем держатель образца, нагреватель, систему тепло. вых экранов и газопоглотительное устройство 3. Недостаток приставки состой-- в том, что в динамическом режиме работы действительное давление вблизи поверхности образца оказывается значительно вьпне измеряемого несмотря на наличие газопоглотительного устройства. Вследствие этого точность измерегшй может быть невысокой, а получаемые результаты недостаточно достоверными. Цель изобретения - повышение точности -высокЬтемпературНых рентгеновских исследований. Поставленная цель достигается тем, что в вьюокотемпературной приставке к рентгенов- скому дифрактометру, содержащей охлаждаемый вакуумный корпус и смонтированные в нем держатель образца,нагреватель,систему тепловых экранов :И газопоглотительное устройство, последнее выполнено в виде серии окружаюищх нагреватель и помещенный в нем образен, расположенных друг за другом тепловых экранов из различных материалов, обладающих наибольшей сорбционной способностью при температуре, устанавлива370ющейся в позиции размещешя соответствующего экрана/ На чертеже показана высокотемпературная пристука. Приставка содержит ъакуумкьт корпус 1, держатель 2 образца и нагреватель 3. НагреваTieftb окружён комплектом цилиндрических 4, ;верхних 5 и нижних 6 плоских экранов, кото-рые могут быть вьШОлнрны из различных сбчётаний материалов. С помощью вакуумпровода 7 внутренний объем приставки связан с системой ртХачкТГ. При тфоведении высокотемпературных ксслеЙований.иайвьгсшую температуру ifMeef Жран, расположешшга непосредственно вблизи нагреватёля, затем от экрана к экранутемпере- typa последовательно снижается, достигая значений, близких к koSfflalHbiM, нaйбдooxЛakдaёмом корпусе приставки. Тепловыб 3Kpastt i, расположенные вбЛизи нагревателя, вь1полнень1 из с максимальной сорбционной способйостью при более йысоких температурах, it экраны, }эдаленные от нагревателя - с наибольшей Сорбционной способностью при более йизКНх teMnepaT5T)ax. В зависимости от интервала teMitepatyp, при которых предполагается проведеше иссйеДбваний, подбирают оптимальноесочетание латериайов тепловых экранов, обеспечивающее наибольший сорбционный эффект. Материалом для экранов может слуЯдать таНtaji, обладак щий высокой адсорбционной спаСобностью при температурах от 700 до 1200°С, а При более низких температурах - шобий (400-900° С). Могут также ийпоПьзоёаться Экраны из молибдена с нанесенным на его Поверх ность порошком циркония или тантала, обладающих высокими газопоглотительными свойств ми при нагреве. Возможно применение и других материалов. Пре1адагаемая конструкция, отличйясь простотой и удобством в эксплуатации, обеспечивает улучшенный вакуум непосредственно вблизи исследуемого образца. Замена, например, обычно используемых молибденовых экранов на систему из танталовых (2 ближнихк нагревателю) и ниобиевьцс (все остальные) улучшает разрежениена порядок (отЧО до 10 мм рт.ст. при работе в интервале температур.800-1500°С. При этом газопоглотительное действие экранов оказьщается достаточным для поддержания В течение 60 мин давления внутри приставки не менее 3x10 мм. рт.ст. при полном отключении ее от внешней системы откачки. Формула и 3 о б р е те ни я Высокотемпературная приставка к рентгеновtfkoMy дифрактометру, содержащая охлаждаемый BiakyyMHbm и бмонтированные в нем держатель образца, нагреватель, систему тепловых экранов и газопоглотительное устройство, о тличающаяся тем, что, с целью повышения точности высокотемпературных рентгеновских исследований, газопоглотительное устройство выполнено в виде серии окружающих Нагреватель и помещенный в нем держатель образца расположенных друг за другом тепловых экранов из различных материалов, обладающих наибольшей сорбционной способностью при температзфе, устанавливающейся в позиции размещения соответствующего экрана. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Хейкер Д. М., Зевин Л. С. Рентгеновская дифрактометрия, М., ФМ 1963, с. 83-85. 2.Приборы для исследования физических свойствматериаловi Киев, Наукова , 1974, с. 24 - 26. 3.Кочержинский Ю. А. , Петьков В. В. Высокотемпературная приставка к рентгеновскому дифрактометру. ПТЭ 1972, № 1, с.191194 (прототип).

- e;iS J -iAiM.y:..