Высокотемпературная приставка к рентгеновским дифрактометрам Советский патент 1974 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к аппа- ратуре высокотемпературной рентгенографии.

Известные высокотемпературные приставки к рентгеновским дифрак тометрам,состоящие из корпуса, крышки с окнами для входа и выхода рентгеновских лучей, устройств для закрепления и перемещения образца при его центрировке; систем откачки и заполнения требуемым газом; нагревательного устройства и приспособлений для измерения температур.

Возможности применения приставки определяются главным образом нагревательным устройством, которое характеризуется схемой нагрева, мате|риалом нагревателя, размером нагреваемого объема, а также строгостью выполнения условий фокусировки при достижении предельных температур.

Известные рентгеновские приставки из-за недостаточной термичес|Кой стойкости нагревателя не позволяют исследовать образцы цри температурах, превышающих 2$00 С.

Для обеспечения возможности про ведения рентгенографических исследований при температурах до ЗОСЮ С материалов на основе углерода в предлагаемом устройстве узел крепления держателя образца выполнен в виде графитовых конусных элементов, металлических упоров, поверхность которых, соприкасающаяся с поверх0ностью держателя, совпадает с вертикальной осью корпуса камеры, и прижимных графитовых колец, а держатель установлен в нем с возможностью скольжения.

5

На чертеже показана предлагаемая приставка, где I - посадочная плита, 2 - юстировочные винты, 3 - электроизолирующая прокладка, 4 - нижний токоподводящии упор, 5 - охлаждае0мые токоподводЬ верхнего и нижнего упоров, б - вводы для термопар, 7 заземленный корпус приставки, 8 кварцевые стекла для наблюдения за образцом и измерения температур оптическими пирометрами;9-нагрева1тель-держатель объекта исследования, 10 - каналы для обдува кварце вых стекол и бериллиевых окошек по ступающим в камеру газом, II - экраны, 12 - стойки для крепления верхнего токоподводящего упора, 13 вархний (заземленный) токоподводяшии упор 1 - поджимные графитовые кольца, 15 - ц азрезная коничес кая втулка из графита, 16 - полост в крышке камеры для транспортировки газа от штуцера до каналов обдува, 17 - полость в крышке для притока охлаждающей аидкости, 18 цилиндрические окна из бериллиевой фильги для входа и выхода первичного пучка и отраженных лучей. Нижний токоподБОдящий заким электрически изолирован от заземленной массы корпуса асбестовой плиткой, а с боковых стопон смолой ЭД-5 с отвердителем. Нагревающее устройство соединено с электропитающей системой медными эластичными шнурами, заключенными в гибкие водонепроницаемые шланги, через которые пропускается вода. Такая конструкция гибких токоподводов позволяет осуществить вращение камеры на столике гониометра на 360 и пропускать че1рез образец-нагреватель ток до 1000 А при напряжении на клеммах до 30 В, Крышку камеры крепят к корпусу прижимными болтами через прокладку из вакуумной резины. Предлагаемая конструкция приставки позволяет получать в исследуемом объеме обпазца 10 х 10x4 температуры до 3000 С с перепадом температур в исследуемом объеме, не превышающим 2.% номинального значения. Предлагаемая конструкция нагревателя и системы охлаждения крышки и токопоДводов дает возможность производить длительные измерения (до при температурах менее 2800 С), что особенно необходимо при исследовании кинетики структурных изменений. Достаточно малый градиент температуры и жесткость конструкции приставки обеспечивают требуемуто от дифрактометрических измерений точность. Для исследования образец при помощи конических втулок 15 и поджимных колец 14 устанавливают между нижним и верхним токоподводящими упорами 4 и 13. Юстировочными винтами 2 производят центрировку образца. Устанавливают крышку и после предварительной откачки или продува объем камеры заполняют нейтральным газом (гелием). Падающий и отраженный рентгеновские лучи проходят через окна 18, закрытые бериллиевой фольгой. Темпера- . туру замеряют термопарами или оптичебким пирометром через окна 8. ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Высокотемпературная приставка к рентгеновским дифрактометрам для исследования структурных превращений в материалах на основе углерода, содержащая корпус с размещенным внутри него нагревателем с токоподводами, совмещенным с дерк жателем образца, системами охлаждения и измерения температуры и узлом крепления нагревателя-держателя, отлича. ющаяся тем, что, с целью обеспечения возможности проведения анализа при температурах до 3000 С без нарушения юстировки образца, узел крепления выполнен в виде графитовых конусных элементов, металлических упоров, поверхность которых, содрикасающаяся с поверхностью держателя, совпадает с вертикальной осью корпуса, и прижимных графитовых колец, причем держатель установлен в нем с возможностью скольжения.