Устройство для высокотемпературного рентгеноструктурного анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N23/207 G01N3/18 

Изобретение предназначено для исследования материалов в твердом состоянии при высоких температурах, а именно фазовых превращений методом дифференциального термического анализа с одновременной ре-гистрацией дифракционнойкартина методом рентгеновской дифрактометрии.

Известно устройство для высокотемпературного рентгеноструктурног анализа, выполненное в виде приставки к рентгеновскому дифрактометру. Нагревательная система приставки состоит из платиновородиевого нагревателя, который уложен в керамические блоки, окружающие держатели образца и эталона. Керамичекие блоки имеют окна для прохождения рентгеновских лучей. Приспособление обеспечивает получение термограмм и дифракционной картины исследуемого вещества при максимальной температуре 1200°С. Недостатком известного устройства является наличие керамических блоков, которые ограничивают температурный предел и ухудшают условия получения высокого вакуума (не лучше 10 мм рт.ст.). Нагревательная система устройства обладает значительной тепловой инерцией и повышенной энергоемкостью. Кроме того, такая конструкция нагрева- тельной системы не обеспечивает равных скоростей нагрева (охлаждения) образца и эталона из-за наличия- в керамическом блоке. ( или экранах) окон для входа и выхода ремтпеновских лучей, находящихся перед образцом,- что ухудшает условия регистрации тепловых эффектов ,

Для повкЕшения уровня рабочих . температур и точности регистрации структурных изменений в предлагаем .устройстве нагреватель расположен .между держателями образца и эталона, а держатель эталона связан с .механизмом регулирования его положения относительно нагревателя.

причем средства для измерения температуры образца и эталона содержа схему получения управляющего сигнала, соединенную с приводом указанного механизма.

На чертеже схематично показа-, но описываемое устройство.

Образец 1 установлен в неподвижном держателе 2 и вместе с нагревателем 3 и эталоном 4 заключен в блоке экранов 5. Держатель 6 эталона связан с механизмом 7 перемещения, привод 8 которого соединен со схемой получения управляющего сигнала (на чертеже не показана) , связанной со средствами для измерения температуры образца и эталона, например с дифференциальной термопарой 9. Все устройство . расположено в вакуумной камере 10 окном для прохождения рентгеновских лучей. Нагреватель питается через токовводы И.

В заданном интервале температур поддержание величины ЛТугО достигается перемещением эталона 4 относительно нагревателя 3 при помощи механизма 7. При наличии в исследуемом образце превращения в твердом состоянии сигнал от дифференциальной термопары 9 поступае на вторичный регистрирующий прибор. Одновременно ведется запись температуры образца (контакты б,в) Регистрация дифракционной картины процессе исследования проврдится непрерывно или. по началу превращения, сигналом о котором служит тепловой эффект на дифференциальной кривой термограммы.

Так как излучающие поверхности нагревателя, обращенные к образцу и эталону, идентичны по форме, то практически вся энергия нагревателя идет на нагрев образца и эталона, что позволяет повысить предельную рабочую температуру, а отсутствие керамических деталей в зоне высоких температур позволяет улучшить условия для получения в камере высокого вакуума.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО АНАЛИЗА, содержащее вакуумную камеру с окном для прохождения рент- . геновских лучей, в которой расположены держатели образца и эталона.нагреватель, тепловые экраны и средства для.измерения температуры образца и эталона, отличающееся тем, что, с целью повышения уровня рабочих температур и точности регистрации структурных изменений, нагреватель расположен Между держателями образца и этало-. на, держатель эталона связан с механизмом регулирования его положения относительно'нагревателя, причем средства для измерения температуры образца и эталона содержат схему получения управляющего сигнала, соединенную с приводом указанного механизма.gPiMime* /qr'*СП0^№>&