Устройство для физико-химического анализа веществ Советский патент 1979 года по МПК G01N25/02 

I

Изобретение относится к области физико-химического анализа вещества и представляет собой устройство для исследования фазовых превращений, а также для распознавания систем с огргииченной и неограниченной взаимной растворимостью компонентов. Оно может найти применение, например, в металлургической промышленности.

Известно устройство для физико-химического анализа вещества, в котором применяют дифференциальную термопару, один из спаев которой помещен в центре образца, другой на его поверхности. Такое расположение спаев используется для регистрации температурного перепада между поверхностью и центром образца при его охлаждении или нагреве 1.

Это устройство позволяет определять также только температуру фазового превращения.

Наиболее близкое к изобретению рещение устройство для определения взаимной растворимости компонентов методом контактного плавления, включающее термостатированную ячейку с контактами для снятия ЭДС, фиксатор контактов, средство для измерения ЭДС и термопару 2.

Работа с данным устройством трудоемка. Для проведения зксперимента тратится значительное время на предварительное приготовление образцов в виде таблеток, для чего необходимо дополнительное техническое средство, в том числе пресс для обеспечения надежного контакта таблеток с злектродами. На поверность таблеток наносят слой электропроводящего материала, преимущественно платины, что приводит к расходованию дополнительных материалов и задерживает проведение исследований. Из-за частой смены образцов всякий раз приходится устанавливать термопару и злектроды, что также сказывается на длительности опыта.

Целью изобретения является повыигение эффективности анализа и обеспечение оперативности исследований.

Для зтого ячейка выполнена в виде стакана с электропроводящим порншем, связаюшгм с прижимным приспособлением, а днише стакана - съемное. Термопара вмонтирована в Хошще стакана. На фиг. 1 схематично показано предлагаемое устройство, разрез; на фиг. 2 то же, общий вид. Устройство содержит гщлиндрический стакан 1 со стеклянной (например, кварцевой вставкой 2 для исключения взаимодействия приведенных в контакт образцов разнородных веществ 3 и 4 со стаканом 1. to стаканом 1 связана съемная торцовая чашеобразная крыщка 5, являющаяся собственно дном стакана 1. Крыщка крепится к стакану 1, например, с помощью резьбового соединения 6. В крьппку вмонтирована электроизоляционная вставка 7, преимущественно кварцевая. На поверхности вставки, обращенной внутрь стакана, закреплен спай 8 термопары, злектроды 9 и 10 которой отводится наружу через вставку. С другой стороны встакан введен электропроводящий порщень 11, на внутренней торцовой поверхности которого для улучшения электрического контакта и для исключения химического взаимодействия: с образцом нанесено покрытие 12 из платины. На внешней части поршня закреплена пластина 13, к которой присоединен тбкопроводник 14. По краям пластины выполнены вырезы, служащие для закрепления фиксирующих поршень элементов 15,1апример пружин. Другой конец пружин закрепляется, например, на выступах 16 стакана. Для обеспечения возможности визуального наблюдения за контактируемыми образцами в металлическом стакане выполняют окна 17, в которых видна граница контакта вещества с покрытием 12 порщня (фиг. 2) и граница 18 контакта веществ. Предлагаемое устройство работает следующим образом. После закрепления крышки 5 в стакан сначала засыпают .порошок одной (контрольной) компоненты 3, например вещества, не имеющего точки фазового перехода в твердом состоянии, а затем другой исследуемой компонен ты 4, у которой необходимо определить либо характер взаимной растворимости с первой компонентой, либо температуру фазового прев ращения. После введения поршня 11 в стакан порошки спрессовывают, нажимая на порщень, и производят его фиксацию, закрепляя его натяжными фиксирующими элементами 15 на планке 13 и выступах 16. Далее стакан помещают в термостат. ЭлектроДь 9 и 10 термопары подключают к прибору для контроля температуры, а токопроводник 14 и электрод 10 (или 9) - к прибору для измерения токов и ЭДС или электропроводности. Осущест.4 вляя ншрев с заданной ск гфсктью, снимают зависимость ЭДС от температуры или электропроводности от температуры. Устройство позволяет изучать как электропроводность,так и диффузионную ЭДС. По полученным температурным зависимостям судят о характере проводимости или о взаимной растворимости, а по наличию скачков ЭДС. - о температурах фазовых превращений. После проведения исследований одной пары веществ, снимают крышку 5 и поршнем выталкивают образец. Затем цикл повторяется. Испытание устройства проводилось на нитритах (нитратах) натрия (калия), имеющих фазо ме превращения в твердой фазе. После засыпки в стакан порошка хлористого натрия, не имеющего фазовых превращений в твердой фазе, а затем и нитрата натрия, имеющего фазовое превращение в твердой фазе, в нее вводится поршень, и порощки прессуются. Затем зафиксировав поршень, подюирчают приборы для измерения ЭДС - электрометрический усилитель У1 -7,дп:я измеренИя температуры - потенциометр ПП-63, электропроводности - электронный тераомметр Е6-3. Далее включают термостат, температура которого повьщ1ается на 2-5°С/мин и снимается температурная зависимость ЭДС (электропроводности). Предлагаемое устройство позволяет производить всесторонний физико-химический анализ вещества, исключает его загрязнение, так как подготовка образцов производится непосредственно в стакане; более точное прорздение исследований за счёт экранировки образца; значительно сократить расход драгоценного металла; многократно его использовать. Формула изобретения Устройство для физико-химического анализа веществ, включающее термостатированную ячейку с контактШи Для снятия ЭДС, средство для измерения ЭДС и термопару, отличающееся тем, что, с целью повыщения эффективности анализа и обеспечения оперативности исследований, ячейка выполнена в виде стакана с электропроводящим поршнем, связанным с прижимным приспособлением,а днище стакана выполнено съемным, причем термопара вмонтирована в днище стакана. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 247596, кл. G 01 N 25/02, 1967. 2.Автоскоее свидетельсвто СССР № 423024, кл. G 01 N 25/32, 1971 (прототип).

f

17 19 fi J1 If

V

A -f vTl Ж WN

jkj

. 2 ..ЛЖ1Д Wl