Способ определения марганца манганита Советский патент 1980 года по МПК C01G45/00 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения марганца манганита (MpOt Mrt(OH)i в окисных марганцевых рудах,

Известен способ определения тре валентного марганца, включающий растворение пробы в 2 н, растворе серной кислоты в присутствии фтористого водорода, который был использован и для определения мангани а 1.

Недостатком способа является неточность анализа, так как наряду с манганитом частично растворяется двуокись марганца пиролюзита и . псиломелана, присутствуюй{их в окисных рудах.

Известен расчетный способ определения манганита для смеси манганита и пиролюзита.. Из одной навески определяют общее содержание марганца путем растворения пробы в соляной кислоте и титрования раствором перманганата калия в присутствии пирофосфата натрия. Из другой навески определяют двуокись марганца путем растворения пробы в серной кислоте в присутствии восстановителя и титрования избытка восстановителя перманганатом калия. Разница

между общим содержанием марганца и содержанием двуокиси марганца дает содержание М в манганите, а поскольку содержание М

в манганите имеет отношение 1:1, полученное пересчитывают на содержание марганца манганита 2.

Этот способ является наиболее близким к заявляемому по техничес0кой сущности и достигаемому эффекту.

Недостатком способа является невозможность определения марганца манггшита в рудах,в которых одновремен5но присутствуют пиролюзит и псиломелан;т.к.валентность марганца в псиломелане та же (MjIJ и М ) г соотношение разновале.нтных ионов переменно.

0 Цель изобретения - повышение .селективности определения марганца .манганита в присутствии пиролюзита и псиломелана путем селективного растворения компонентов.

5 Это достигается тем, что в.способе определения марганца манганита в Многокомпонентной смеси, включающем растворение навески и титрование, навеску растворяют 20-25%-ным раствором йодистого калия в 0,27-0,35 М УКСУСНОЙ кислоте в течение 20-25 мин

и определяют марганец манганита в остатке известным способом.

Разделение манганита от пиролю.эита и псиломелана основано на различии скоростей взаимодействия этих минергшов с раствором йодистого калия .

Установлены оптимальные условия селективного разделения манганита от пиролюзита и псиломелана растворение материала при интенсивном перемешивании в течение 20-25 мин в смеси -25-30 мл 20%-ного раствора йодистого ксшия и 7 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты (л. о,32 М раствор по уксусной кислоте).

В результате изучения зависимости растворения минералов (манганита, пиролюзита и псиломелана) от концентрации раствора йодистого калия в уксусной кислоте установлено, что оптимальная концентрация уксусной кислоты должна быть 0,270,35 М. С увеличением концентрации уксусной кислоты повышается растворимость манганита.более, чем на 10% от:н,, с уменьшением концентрации снижается.растворимость пиролюзита и псиломелана ( отн.).

За 20 мин пиролюзит и псиломелан извлекаются в раствор на 100%, а растворимость манганита не превышает 10% отн.

При растворении смесИ окисных минералов в выбранном растворителе содержание марганца в нерастворимом остатке вначале резко падает, растворяется пиролюзит и псиломелан, а затем содержание марганца.почти не изменяется и соответствует марганцу манганита.

Предлагаемый способ осуществляют следующим способом.

К навеске руды 0,2 г, измельченной до 0,074 мм, прибавляют 4-5 г хлористого калия, приливают 25-30 мл 20-25%-ного раствора йодистого калия, 7-7,5 МП 10%-ного раствора ук, сусной кислоты и растворяют при интенсивном перемешивании на механической мешалке 20-25 мин при комнатной температуре. Раствор фильтруют через плотный фильтр, осадок ко личественно переносят на фильтр и промывают до отрицательной реакции на иод. Осадок с фильтром высушивают, озоляют при 700-750с, растворяют в концентрированной соляной кислоте. Затем упаривают досуха,при5 ливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, 20-30 мл воды, добавляют 20 г пi poфocфaтa натрия, разбавляют водой до 100 МП и титруют марганец раствором перманганата ка0 ЛИЯ потенциометрическим методом.

Содержание марганца манганита вычисляют по формуле

.

где V - объем раствора перманганата 5 калия, израсходованный на

титрование пробы, мм; Т - титр раствора перманганата

калия, П - навеска пробы, г,

Q Для повышения точности определения Манганита при содержании его в руках от 75% и выше рекомендуется прибавление поправки, учитывающей растворимость манганита, равной 5 7% отн.

Результаты определений приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет с довольно высокой для фазового анализа точностью 0 определять марганец манганита в

трехкомпонентной смеси манганит-пиролюзит-псиломелан (М - п - пс). 5722846 Результаты определения марганца манганита предлагаемом способом (п 6, 6 в смесях окисных минералов ,95)

Никопольского месторожденияВ результате определения Mri манганита манганита

Формула изобретения

Способ определения марганца манганита в многокомпонентной смеси, включающий растворение пробы с использованием селективного растворителя и последующее его определение одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения марганца манганита в присутствии пиролюзита и псиломелана, растворение осуществляют 20-25%-ным раствором

йодистого калия в 0,27-0,35 М уксусной кислоте в течение 20-25 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Базилевская Е,С. Химико-мине55 ралогическое исследование марганцевых руд. Наука, 1976, с. 2728 (прототип). внесены поправки на растворимость)