Способ определения железа гидроксидов Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 G01N31/00 

Изобретение относится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки и может быть использовано для определения железа гидроксидов в присутствии силикатов железа на предприятиях отрасли

Целью изобретения является повышение селективности анализа в присутствии силикатов железа.

Согласно предлагаемому способу определения железа гидроксидов, включающему растворение навески, фильтрование полученного раствора и определение а фильтрате железа гидроксидов, растворение навески осуществляют раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/дм в присутствии раствора трилона Б концентрацией 10-15 г/дм в течение 45-60 мин

В приведены сравнительные данные определения железа гидроксидов в различных материалах известным и предлагаемым способами„

Исследования проводились на минералах железа (гидроксиде и гранате), глине и руде смешанного типа, минерал ьный состав которых определен расчетным способом на основании химического, минералогического, рентгеност- руктурного и термографического анализов.

Как следует из табл.1, точность определения железа гидрсксндов в различных материалах предлагаемым способом известным.

Экспериментально установлено, что использование для растворения гидроксидов железа щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/дм3предпочтительно, так как обеспечивает наибольшую точность определения железа гидроксидов за счет более селективного растворения последнего„

(Л С

%

ф

€0 О

О

10

15

20

25

31649366

В приведены значения мае- совой доли железа гидроксидов при различных концентрациях щавелевой кислоты

Как видно из табл.2, при концентрации щавелевой кислоты 60-100 г/л точность определения была максимальной. При уменьшении концентрации кислоты ниже 60 г/л и увеличении выше 100 г/л точность определения сни- жалась

Концентрация раствора трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетра- уксусной кислоты), равная 10-15 г/л, является оптимальной и способствует максимально точному определению железа гидроксидов.

В табЛоЗ приведены значения массовой доли железа гидроксидов, определенные при различных концентрациях раствора трилона Б и концентрации щавелевой кислоты 70 г/л„

Как следует из табл.3, отсутствие трилона Б снижает точность определения - 59,0 против 61,4%. При концентрации раствора трилона Б 10-15 г/л точность определения железа гидроксидов в различных материалах была максимальной (61,2-61,3%) Приуменьшении концентрации раствора трилона Б точность определения снижалась (59-60%)о Введение трилона Б конентрации выше 15 г/л нецелесообразно, так как не способствует повышению точности определения.

Экспериментально установлено влияние времени растворения навески на точность определения железа гидроксидов.

В табл.4 приведены результаты определения железа при различном времени растворения навески„

Как следует из , время растворения навески, равное 45-60 мин, является оптимальным, так как соответствует максимально точному определению железа гидроксидов из различных материалов (напримерf12,2 - 12,4% против 12,3% и т0д.)о Уменьшение времени растворения навески ииже 45 мин снижает точность определения за счет неполного растворения железа гидроксидов. Повышение времени .растворения выше 60 мин также снижает точность определения за счет частичного растворения наряду с железом гидроксидов железа силикатов.

30

35

40

45

50

55

о

г то 0 ма ем тр ты тр д ба п

фи пр ну ка ко ч

во ни ра о а ки вы и пр ва 5 п ра к к о в

о

б и

в в н (

р ри т и

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску 0,25 г образца, содержаще го 20% гетита (0,05 г) и 80% гранатов (0,20 г), измельченную до 0,074 мм и высушенную до постоянной массы при 110°С, помещают в колбу емкостью 250 мл, вносят в нее 0,8 г трилона Б и 60 см щавелевой кислоты концентрации 70 г/л (концентрация трилона Б составляла 13,3 г/л) „ Содержимое колбы нагревают на водяной бане при 95°С в течение 50 мин при периодическом перемешивании.

Раствор фильтруют через плотный фильтр. Для ускорения фильтрования применяют сжатые фильтры и бумажную массу. Фильтрат собирают в стакан вместимостью 400 мл. Остаток в колбе и на фильтре промывают горячей водой 5-6 раз.

Для удаления трилона Б и щавелевой кислоты из фильтрата, в последний приливают 5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до объема 5-7 мл. Затем добавляют 20 мл азотной кислоты, 15 мл 30%-ной перекиси водорода, закрывают стакан часовым стеклом. После бурной реакции и выделения бурых паров окислов азота при слабом нагревании раствор упаривают до влажных солей, прибавляют 5 мл соляной кислоты и упаривание повторяют. В случае темного цвета раствора следует повторить обработку азотной кислотой. К сухому остатку приливают 7 мл соляной кислоты, обмывают стенки стакана горячей водой и растворяют соли.

Железо гидроксидов в фильтрате определяют бихроматным методом.

Фильтрат нагревают до 80°С, прибавляют в него по каплям раствор хлористого олова (100 г/л) до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избытокс

После восстановления железа (III) стенки стакана обмывают водой, приливают 20 мл се рной кислоты 1:9. Раствор разбавляют водой до 150 мл, перемешивают, охлаждают, приливают к нему 3 мл раствора хлорной ртути (20 г/л) и снова перемешивают

Через 5 мин после того, как образуется небольшой белый осадок хлористой ртути, приливают 10 мл индикатора - дифениламиносульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовоч

516

кислого калия до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую

Предлагаемый способ позволяет с достаточной точностью (Ј0,23 - 0,34%) определять железо гидрокси- дов в различных материалах в широком диапазоне содержания гидрокси- дов -(20-60%) в присутствии силикатов железа Формула изобретения

Способ определения железа гидро- ксидов, включающий обработку образ

0

ца селективным растворителем, фильтрацию и последующую количественную регистрацию в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии силикатов железа, в качестве селективного растворителя используют раствор щавелевой кислоты концентрации 60-100 г/л, обработку проводят в присутствии трилона Б концентрацией 10-15 г/л в течение 45- 60 мин

Таблица 1

Изобретение откосится к методам фазового анализа руд черных металлов и продуктов их переработки. Цель - повышение селективности анализа гидроксидов железа в присутствии силикатов железа о Навеску пробы, измельченную и высушенную при 110 С до постоянной массы, обрабатывают раствором щавелевой кислоты концентрацией 60-100 г/л в присутствии трилона Б концентрацией 10 - 15 г/л в течение 45-60 мин, фильтруют и в фильтрате определяют железо одним из известных способов о 4 тдбл.

Образцы

Смеси:

20% гетит + 80% гранаты 60% глина + 40% гранаты Руда Р 1

Образцы

Гетит

Гранат

Смесь:

20% -гатит + 80% гранат

Руда № 1

Расчетное Определено при различных концентрациях

раствора трилона Б, г/л

0,0 |3,0 I 6,0 I10,0 | 12,5 |l5,0 |20,0

597о бТТз 0,03,2 2,2 1,0 0,6 0,5 0,5 0,5

12,316,0 14,1 13,0 12,4 12,3 12,3 12,2

3,34,7 3,8 3,6 3,4 3,3 3,4 3,3

Таблица 2

12,3

4,3

3,3

|Таблица

Содержание железа гидроксидов, мас.%

Образцы материалов

Расчетное

Смеси:

20% гетит + 80% гранаты12,3

60% глина + 40% гранаты4,3

Руда смешанного типа3,3

Таблица4

Содержание железа гидроксидов, мас.%

Время растворения, мин

30

I 45 160 | 70 1 80

11,8 12,2 12,4 12,9 13,3 3,94,2 4,4 4,74,9

2,93,2 3,4 3,63,9