Способ извлечения фтора из нитратно- фосфатных растворов Советский патент 1980 года по МПК C01B33/10 

I

Изобретение относится к способам извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов.

Известен способ извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения нитратом или карбонатом натрия с последующим отделением осадка фильтрацией I.

Недостатками способа являются низкая степень очистки раствора от фтора (из раствора выводится 65-70% фтора) и высокий расход Реагентов, так как по этому способу в раствор вводят нитрат или карбонат натрия на 200% выше стехиометрии.

Известен также способ извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения солью щелочного металла с последующим отделение.м осадка фильтрацией 2.

Недостатки указанного способа - недостаточно высокое извлечение фтора (92- 95%), высокий расход азотнокислого калия (на 200% выше стехиометрии) и многостадийность процесса, так как фтор по известному способу извлекают из нитратно-фосфатных растворов путем осаждения его

солью пделочного металла в виде кремнефторида щелочного металла, предварительно сильно о.хлаждая (ниже 5°С) исходный щелок и выделяя нитрат кальция с последующим центрифугированием.

Целью изобретения является повышение степени извлечения фтора и интенсификация процесса за счет проведения его в одну стадию.

Цель достигается тем, что осаждение ведут сульфатом натрия, взятым в количестве 110-115% от стехиометрии, при рН 1,8- 2,2 и процесс осуществляют при 95-105°С.

Указанное отличие позволяет повысить степень извлечения фтора из нитратно-фосфатных растворов до 97-99,9%, сократить расход реагента до 10-15% и проводить процесс в одну стадию.

Введение сульфата натрия в раствор менее 110% уменьшает степень извлечения фтора, а введение его выше 115% нецелесообразно. При рН менее 1,8 и более 2,2 степень извлечения фтора из раствора уменьшается. При ведении процесса при температуре ниже 95°С извлечение фтора в осадок уменьшается, а при температуре выше 105°С извлечение фтора в осадок не увеличивается. Пример 1. 250 мл фосфатно-нитратного раствора, содержащего, г/л: HNOa 18,0; НэРО 86,0; Ca(NOs)j. 284,0; Fe(NOj)j 5,8; F 7,0; SiQ 3,1, нейтрализуют 25°/о-ным раствором аммиака, осадок гидроокисей отфильтровывают. В фильтрат вводят 1,95 г сульфата натрия в виде 10%-ного раствора, что соответствует по стехиометрии. Раствор нагревают до 95°С; рН 1,8. Пульпу перемешивают в течение 30 мин, охлаждают до 70°С и фильтруют. В осадке получается кремнефторид натрия. Извлечение фтора в осадок 99%. Пример 2. В фильтрат, полученный по примеру 1, вводят сульфат натрия в количестве 115% по стехиометрии. Раствор нагревают до 105°С; рН 2,2. Полученную пульпу перемешивают в течение 30 мин,охлаждают до 70°С и фильтруют. В фильтрате 70 v.4 фтор не обнаружен. Извлечение фтора в осадок 99,9%. Формула изобретения Способ извлечения фтора из нитратнофосфатных растворов путем осаждения солью щелочного металла с последующим отделением осадка фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения фтора и интенсификации процесса, осаждение ведут сульфатом натрия, взятым в количестве 110-115% от стехиометрии, при рН 1,8-2,2 и процесс ведут при 95-105°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Позин М. Е. Технология минеральных солей. Л., Химия, 1974, т. 2, с. 1311 - 1313. 2. Комиссарова Л. И. и Плющев В.Е. Сб. статей «Методы разделения редкоземельных металлов. М., 1961, с. 184 (прототип).