Способ извлечения фтора из растворов азотно-кислотного разложения фосфатного сырья Советский патент 1987 года по МПК C01B25/18 C01B33/10 

113

Изобретение относится к неорганической химии, a.i-менно к способу извлечения фтора из растворов азотно- кислртного разложения.фосфатного сырья.

Целью изобретения является повышение скорости фильтрации.

П р и м е. р 1. 100 г апатита (39% Pj Qg, 52% CaO и 3% фтора) обрабатыва ют 250 г 56%-ной зотной кислоты (норма 120% на СаО). В жидкую фазу переходит 95% фтора, содержащегося в сьфье (2j85 г). Азотно-кислотную вытяжку охлаждают до 5 С и отделяют выделившиеся кристаллы нитрата кальция, в том числе 0,15 г фтора. Маточньш раствор (160 г)5 содержащий 38,2 г , 7,8 г СаО, 2,7 г фтора нагревают до 25°С и вводят смесь метасилика- та и нитрата натрия в соотношении 0,5:1 и в количестве 3,75 г (100% от стехиометрии), После осаждения крем- нефторида натрия суспензию перемешивают 60 мин и фильтруют. При этом получают осадок .B котором содержится 1,97 г фтора„В фильтрате, полученном после отделения кремнефто- рида натрия,содержится 0,73 г фтора. Этот фи.л:ьтрат может быть переработан в сложные удобрения известным способом. Съем сухого отмытого осадка кремнефторида натрия 200 . Размер кристаллов кремнефторида натрия 20-30 мкм.

Пример 2. Маточный раство р в количестве 160 г,полученный анап:о- гично примеру 1J того же состава нагревают до 50°С и вводят смесь метаси- ликата и нитрата натрия в количестве 7,2 кг (200% от (стехиометрии) в соотношении 1; 1 . После осалддения кремнефторида натрия суспензию (167,2 г) перемешивают 30 мин и фильтруют. При этом получают осадок , в котором содержится .2,3 г фтора,что соответствует степени обесфторивания маточного раствора на 85% и 83,3% от общего количества фтора в сырье, В фильтрате, полученном после отделени кремнефторида натрия,содержится 0,4 г фтора. Съем сухого отмытого осадка

32

кремнефторида натрия составляет 250 ч. Размер кристаллов соответственно составляет 25-35 мкм.

Пример 3. Маточный раствор в

количестве 160 г, полученный аналогично примеру 1, того же состава;лаг- ревают до 35°С и вводят смесь метаси- ликата и нитрата -натрия в количестве 7,35 г (200% от стехиометрии) в соотношении 0,75:1. После оса вдения кремнефторида натрия суспензию (167,35 г) перемешивают 45 мин и фильтруют. При зтом получают осадок Na,SiF, в котором содержится 2,24 г фтора,что соответствует степени обесфторивания на 82% маточного раствора и 77,9% от общего содержания фтора в сырье, В фильтрате, полученном после отделения кремнефторида натрия,содержится

0,46 г фтора. Съем сухого отмытого

осадка кремнефторида натрия 300кг/м ч, Размер кристаллов 30-40 мкм.

В таблице приведены примеры .в предлагаемь1х пределах (примеры 1-3) и при значениях, выходящих за верхний и нижний пределы.

Реализация предлагаемого способа позволяет повысить скорость фильтрации до 300 ч и тем самым интенсифицировать процесс при обеспечении высокой степени обесфторивания азот- но-кислых растворов.

Формула изобретения

Способ извлечения фтора из растворов азотно-кислотного разложения фосфатного сырья, включающий охлаждение раствора, отделение кристаллов нитра.та кальция, осаждение фтора из раствора нитратом натрия, взятым в количестве 100-200% от стехиометрии, и отделение осадка кремнефторида натрия фильтрацией, отличающийс я тем, что, с целью повьш ения скорости .фильтрации, нитрат натрия используют в смеси с метасиликатом натрия при массовом соотношении 1:0,5-1, осаждение фтора ведут при 25-50°С и

перед фильтрацией суспензию выдерживают в течение 30-60 мин.

Редактор 0. Бугир

Составитель В. Гродзовская

Техред И,Попович:- Корректор Т. Колб

Заказ 2267/21Тираж 455Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,,д„ 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород ул. Проектная, 4

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу извлечения фтора из растворов азотно- кислотного разложения.фосфатного, сырья. Азотно-кислые растворы сначала охлаждают и отделяют нитрат кальция, и далее осавдают фтор в виде кремне- фторида натрия обрабтк эй растворов смесью нитрата и метасиликата натрия, взятых в массовом соотношении 1:0,5- 1, при 25-50 С. При этом перед, отделением осадка кремнефторида натрия суспензию выдерживают 30-60 мин. Нитрат натрия берут в количестве 100- -200% от стехиометрии. Предложенньй способ позволяет повысить скорость фильтрации до 300 кг/м. ч при высокой степени обесфторивания. 1 табл. ш со СП 00 СХ) оо