Способ активации монтмориллонитовой глины Советский патент 1980 года по МПК C01B33/40 

(54) СПОСОБ АКТИВАЦИИ МОНТМОРИЛЛОНИТОВОЙ ГЛИНЫ

Изобретение относится к способам активации монтмориллонитовых глин и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности для получения адсорбентов для очистки и обесцвечивания нефтепродуктов.

Известны способы активации монтмориллонитовых глин путем кислотной обработки, позволяющие повыщать их сорбционный объем, удельную поверхность и средний эффективный радиус пор 1.

Все эти способы основаны на частичном или полном растворении окислов металлов, присутствуюй их в глине в свободном состоянии, а также на избирательном растворении компонентов, входящих в состав глинистых минералов.

Недостатками таких способов кислотной активации является потеря глинистого вещества и необходимость применения кислотоустойчивой аппаратуры. Адсорбент, активированный кислотой, получается в виде порощка и может быть использован только для контактной очистки.

Известны также способы активации монтмориллонитовых глин, включающие обработку их солями высокомолекулярных аминов, например, солями додециламина или цетиламина 2.

Однако такой метод обработки монтмориллонита позволяет модифицировать природу поверхности глинистого минерала, переводя ее из гидрофильной в гидрофобную, но не оказывает заметного влияния на величину сорбционной емкости - одну из главных характеристик сорбентов.

Целью изобретения является повыщение сорбционной емкости и удельной поверхности монтмориллонитовой глины.

Это достигается предлагаемым способом активации монтмориллонитовой глины путе.м обработки ее солями высокомолекулярных аминов с числом атомов углерода в алифатической цепи 12-18 с последующим прокаливанием глины в две стадии, сначала при 550-600°С, при остаточном давлении 20-30 мм рт. ст. в течение 0,5-1 ч, а затем при 600-650°С в токе воздуха. Отличие способа состоит в том, что глину после обработки солями аминов прокаливают в две стадии при вышеописанных условиях. Пример 1. 100 г монтмориллонитовой глины, предварительно отделенной от грубодисперсной части, смешивают с 5 л воды и выдерживают в течение 2 ч. В полученную суспензию вводят раствор соли цетиламина в количестве 120 мг-экв/100 г глины. Суспензию перемешивают 20 ч, после чего фильтруют на вакуум-фильтре. Полученный осадок выдавливают в виде колбасок, высушивают 30 ч при комнатной температуре, затем 3 ч в сушильном шкафу при 150°С. Высушенный адсорбент прокаливают сначала в кварцевой трубке при 550°С в течение 1 ч при остаточном давлении 20 мм рт. СТ., а затем при 600°С в токе воздуха. Полученный активированный образец глины имеет удельную поверхность 50 и обеспечивает предельную сорбцию паров гексана VS 0,38 , что в 3,5 раза превышает предельную сорбционную емкость активированного известным путем образца глины аналогичным амином. Пример 2. Осуществляют активирование монтмориллонитовой глины солью додециламина аналогично примеру 1. Обработанный амином продукт после сушки прокаливают в две стадии, сначала при 600°С в течение 0,5 ч при остаточном давлении 30 мм рт. ст., а затем при 650°С в токе воздуха. Полученный образец активированной глины имеет удельную поверхность 56 и сорбционную емкость по гексану 0,31 . Предлагаемый способ активации монтдториллонитовых глин является достаточно экономичным, так как позволяет сократить потери очишаемых нефтепродуктов как за счет уменьшения количества применяемого адсорбента, так и за счет сокращения отходов отработанной глины, утилизация которых при современных масштабах производства составляет одну из немаловажных проблем. Формула изобретения 1. Способ активации монтмориллонитовой глины, включающий обработку ее солями высокомолекулярных аминов с катионом обшей формулы + INHj, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной емкости и удельной поверхности целевого продукта, глину после обработки солями аминов прокаливают в две стадии, сначала при 550-600°С в вакууме, а затем при 600-650°С в токе воздуха. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливание на первой стадии осуществляют при остаточном давлении 20-30 мм рт. ст. в течение 0,5-1 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Комаров В. С, Адсорбционно-структурные, физико-химические и каталитические свойства глин Белоруссии. Минск, 1970. 2.Дьяченко В. С. и др. Физико-химическая механика и лиофильность дисперсных систем. Киев, «Науковадумка, вып. 4, 1973. с. 22.