Способ получения пигмента глубокочерного Советский патент 1980 года по МПК C09C1/00 C09B57/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ГЛУБОКО-ЧЕРНОГО

I

Изобретение относится к способа получения пигмента глубоко-черного, используемого для приготовления эмалей и окраски кож.

Известньх черные органические пигменты на ос)юве анилина, основу процесса получе1вия которых составляет окисление анилина хромсодержащим соединением, преимущественно бихроматом натрия, в присутствии минеральной кислоты

11,12.

Известен способ получения пигмента глубоко-черного путем окисления ани;шна бихроматом натрия в присутствии серной кислоты и ме;щого купороса при использованрш серной кислоты в количестве 0,86-1,0 моля на 1 моль бихромата натрия. Серную кислоту и раствор медного купороса в процесс загружают пол- 11 остью перед добашгением бихромата натрия, а полученный осадок пигмента npotvTbiBaroT водой, фильтруют и сушат 2

Недостатком известного способа явгляется поЕышенная зольность пигмента

(до 33%), что снижает его пигментные характеристики и увеличивает, в част« кости, коэффи1шент диффузного отражешт ; эмалевых покрытий на его основе до 2,1,

Цблью изобретения является снижение зольности пигмента глубоко-черного и уменьшение коэффициента )узного рассеяния эмалевых покрытий на его основе.

Поставленная цель достигается гфе.г5лагаемым способом получения пигмента глубоко-черного путем окисления апи.гаьна бихроматом натрия в присутсты1и серной кислоты и медного купороса с , периодическим введением серной в 3-4 приема в процесс в обшем количестве 2,О-2,6 моля па 1 моль бнхрч мата натрия.

Отличие способа состоит Б том, что серную кислоту использ тот в количостгго 2,О-2,6 моля на 1 моль бихромата и вводят ее в процесс периодически , в 3-4 приема.

Предлагаемый способ обеспечивяс-т снижение зольлюсти пигмента по срааче™

нию с известным в 2-6 раз до содержания золы не более 3,5-15,5%,

Кроме того, предлагаемый пигмент имеет более низкий коэффициент диффуз ного рассеяния эмалевых покрытий на его основе, не превышающий 1,5 даже при значительно более высоком содержа. НИИ пигмента в эмали, в раза, большем содержаш1я известного пигмента.

Пример 1,В стакан заливают 840 мл нэды, добавляют 52,64 г анилина и 24 г соляной кислоты и размешивают до полного растворения анилина:, затем в реакционную смесь добавляют 18,48 г меддог о купороса, растворенно- 15 ГО В 60 мл воды, и первую порцию серной кислоты в количестве 30 г, после чего при ЗО-С добавляют первую порцшо бихромата натрия в количестве 29,44 г растворенного в 46 ми воды. Через 5 мин добавляют в раствор вторую порцию серной кислоты и раствора бихромата натрия, а затем через 5 мин оста&шееся количество серной кислоты и би« хромата натрия, обеспечивая суммарную загрузку серной кислоты и бихромата натрия соответственно 72 и 70 г. По д,ости ке1ши темнературы полученной массы порядка 50 С ее размешивают 5 ч, переносят в Ю-литровую емкость, доводят объем массы водой до 9 л, размешивают и фильтруют. Отфильт рованную пасту полученного пигмента вторично промывают при размешивании 9 л водые добавляют промывной раствор едкого натра до рН 8-10, фильтруют

суспензию и промывают дополнительно на фильтре 2 л воды и сушат.

Получешый пигмент содержит примерно 32-33% золы, имеет рН водной вытяжки 3,8 и обеспечивает коэффициент диффузного рассеяния эмали типа порядка 1,8-2,1.

10 Формула изобретения

1. Способ получения пигмента 1лу бокс-черного путем окисления ани;шна бихроматом натрия в присутствии серной кислоты и медного купороса с после.дуюшей промывкой, фильтрацией и сушкой полученного осадка, отличающийс я тем, что, с целью снижения зольности пигмента и уменьшения коэффициента диффузного рассеяния эмалевых покрытий на его основе, серную кислоту используют в количестве 2,0--2,6 моля на 1 моль бихромата натрия. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что серную кислоту вводят в процесс периодически, в 3-4 приема. Источншш информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Беленький Е. Ф., Рискин И. В. Химия и технология пигментов. Тос химиздат, 1960, с. 683. 2.Технологический регламент производства пигмента глубоко-черного № ПХЗ-13 66. Пермский химический завод им. Серго Орджоникидзе.