Способ выделения -капролактама Советский патент 1980 года по МПК C07D201/16 

Изобретение относится к способу выделения й-капролактама из реакционной сернокислотной смеси, который находит широкое применение в си тезе полиамидов. Известен способ выделения fe-капролактама -из сернокислотной смеси путем связывания серной кислоты в соль аммония а1 миаксодержащей смесью, состоящей из аммиака и двуокис серы, полученной при разложении всей соли аммония, с последующей экстракцией 6, -капролактама органическим растворителем и разложением полученной соли аммония 1. Недостатком данного способа явля ется сложность технологического про цесса, заключающаяся в необходимости разложения всей полученной соли аммония. Целью изобретения является упрощ ние процесса. Поставленная цель достигается те что разложению подвергают 45-50% со аммония и полученные аммиак и двуок серы до возврата на нейтрализацию смешивают с оставшимся количеством соли аммония. На чертеже приведена схема установки для осуществления предлагаемого способа. На схеме позицией 1 обозначен реактор перевода циклогексаноноксима в & -капролактам,2-нейтрализатор для частичной нейтрализации смеси лактама и серной кислоты, 3 - устройство для экстрагирования лактама из смеси лактама и бисульфата аммония, образованной в ЭТОМнейтрализаторе, 4 нейтрализатор для полной или частичной нейтрализации бисульфата аммония, 5 - устройство для восстановительного разложения бисульфата аммония и 6 - установка для серной кислоты (олеума). Циклогексаноноксий пг трубопроводу 7 поступает в реактор перегруппировки 1, например реактор, снабженный мешалкой, или емкость с .циклонным смешиванием, в который по трубопроводу 8 подают также серную кислоту или олеум, содержащееся в установке 6. Через трубопровод 9 смесь прохоит в нейтрализатор 2, в который по рубопроводу 10 из нейтрализатора 4 подают раствор сульфата аммония, через трубопровод 11 - аммиак и через трубопровод 12 - воду. Можно полностью или частично заменить аммиак и воду гткшачной водой . Подвергаемая перегруппировке смесь, нейтрализованная в бисульфат аммония, через трубопровод 13 поступает в устройство для экстрагирования 3, в которое по трубопроводу 14 проходит растворитель для капролактама, в котором плохо растворяют; ;я серная кислота сульфат аммония и бисульфат аммония. К этому растворителю относятся, например, бенпол, толуол, 1-2-дихлорэтан, хлороформ, 1,1,2-тетрахлорэтан, этиловый эфир или дибутилкарбинол. Капролактам, растворенный в экстрагирующем агенте, выходит из системы через трубопровод 15. и поступает в установку (не показана) для получения лактама. Полученный водный раствор бисульфата аммония выгружают через трубопровод 16. Часть раствора бисульфата аммония, выгружаемую по трубопроводу 16, переводят в устройство для разложения 5 по трубопроводу 17 и разлагают в восстановительных условиях на газовую смесь, содержащую в основном аммиак, двуокись серы и пары воды. По трубопроводу .18 эту газовую смесь направляют в нейтрализатор 4, в который по трубопроводу 19 подают оставшуюся часть водного раствора бисульфата аммония, выходящего из экстрагирующего устройства 3 по трубопроводу 16. С помощью аммиака, присутствующего в газовой , из трубоп зЫвода 18 бисульфат

1ммония в нейтрализаторе 4 переводится в сульфат аммония. Газовая смесь, содержащая в основном двуокись серы, выходит из нейтрализатора 4 и направляется ц установку для серной кислоты олеума) б по трубопроводу 20,

содержание вода можно поддерживать на требуемом уровне испарением раствора, проходящего в устройство для разложения 5 через трубопровод

17.

Из нейтрализатора 4 полученный .

раствор сульфата ги мония/бисульфата аммония после очистки можно переводить в нейтрализатор 2 по трубопроводу 1р.

Пример. В соответствии с приведенной схемой ежедневно производится около 100 т {,-капролактама. Нейтрализацию смеси лактама и серной

кислоты производят при атмосферном

давлении и температуре 40с. Полученный й -капролактам экстрагируют хлороформом. Бисульфат аммония, полученный при нейтрализации, термически разлагают с помощью нейтргшьного газа по следующему уравнению

КН Н50 СН М|202- МНз4502 ЭН,,

Состав различных потоков материалов, выраженный в к мол/ч, приведены в таблице,

lio этому примеру .азот получгиот из раствора сульфата аммония/бисульфата аммония в количестве до 70% в виде -аммиака, а серу в виде двуокиси серы до 100%,

37.6

I

56

TB

пересчете на

56 56

Разложение 45-50% соли амиония до аммиака и двуокиси серы и смешение полученной газовой смеси до возврата на нейтрализацию с оставшимся количеством соли аммония позволяет упростить технологический процесс выделения -капролактама за счет сокращения трудоемкости ступени разложения соли аммония.

Формула изобретения

Способ выделения -капролактг 1а из сернокислотного раствора путем нейтрализгщии г миаксодержаадей смесью, с последующей экстракцией

-капролактама из реакционнЪй смеси растворителем, а полученную при этом соль аммония подвергают разложению до аммиака и двуокиси серы, которые возвращают на нейтрализацию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложению подвергают 45-50% соли аммония и полученные аммиак и двуокись серы до возврата «а иейтрализацию смешивают с оставшимся количеством соли

0 гикмония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

5 03.02.76 (прототип).