Способ выделения -капролактама Советский патент 1980 года по МПК C07D201/16 

Изобретение относится к способу выделения 6-капролактама из реакцион ной сернокислотной смеси, который на ходит широкое применение в синтезе полиамидов. Известен способ выделения -капро лактама из сернокислотной дмеси путем связьшания серной кислоты аммиаком в соль аммония, с последующей экстракцией капролактама органичесКИМ растворителем и разложением полу ченной соли аммония, например, в при сутствии окиси цинка до аммиака и трехокиси серы 1. Недостаток способа - использовани чистого аммиака, для связывания серной кислоты, что приводит к дополнительному усложнению процесса, обусловленному выделением аммиака из получаемой газовой фазы от разложения соли аммония до аммиака и трехокиси серы. Целью изобретения является упрощение процесса. Это достигается тем, что связывание серной кислоты в соль аммония ве дут аммиаксодержащей смесью, состоящей из аммиака и двуокиси серы, полу ченные при разложении соли аммония. На фиг. 1 приведена технологическая схема получения -капролактама, когда реакционную смесь нейтрализуют до получения кислого сульфата аммония. На приняты следукхцне обозначения:А - реактор взаимодействия; В - устройство- для нейтрализации; С - установка для экстрагирования полученного лактама; Д - устройство для разложения кислого сульфата аммония и/или сульфата аммония и Е - устройство для получения серной кислоты или олеума. Устройство для нейтрализации может состоять из аппаратуры, для абсорбции газов, например, из колонны с тарелками, снабженной охлаждающей рубашкой, через которую прокачивают реакционную смесь, подлежащую нейтрализации. Через трубопровод а подводят циклогексаноноксим, а через трубопровод 2 подают олеум в реактор А. Полученная таким образом смесь лактама и серной кислоты течет через трубопровод 3 в устройство для нейтрализации, в которое через трубопровод 4 подают газ, содержащий аммиак и двуокись серы, которые образовались при разложении кислого сульфата аммония. Через трубопровод 5 можно подводить

также дополнительно аммиак. Через трубопровод б течет нейтрализованная сямесь к установке экстракции, в которой лактам экстрагируют подводимым через трубопровод 7 органическим растворителем и через трубопровод 8 отводят в виде раствора лактама в этом растворителе к необозначенной установке для получения лактама. Водная фаза, отделенная на установке дл экстракции, подается через трубопровод 9 на установку для разложения кислого сульфата аммония 1, разложение происходит с помощью восстанавливающего средства, например, кокса, кторый подают через трубопровод 10. Получающуюся газовую смесь, которая содержит в основном NHg и двуокись серы, подают через трубопровод 4 в устройство для нейтрализации; аммиак служит для нейтрализации серной кислоты, находящейся в смеси лактам-серная кислота, до кислого сульфата аммония. Двуокись серы улетучивается и через трубопровод 11 подается на установку получения олеума, которую подают через трубопровод 12 кислород, через трубопровод 13 - водяной пар, образующийся в результате испарения раствора, подводимого через трубопровод 9, и жидкая сера - соответственно через трубопровод 14, Из системы отбирают через трубопровод 15 жидкие составные части, оставшиеся в устройстве Д и через трубопровод 16 удаляют газ, содержащий в основном двуокись углерода, она получается в результате окисления окиси углерода, образовавщейся при разложении кислого сульфата, на установке олеума,

На фиг, 2 приведена технологическая схема получения лактама, когда реакционную смесь нейтрализуют до сульфата аммония. Потоки 1, 2, 3 и 5 соответствуют потокам названным на фиг, 1, На установку 3 для нейтрализации через трубопровод 4 подают некоторое количество воды, для поддержания ее на нужном уровне. Экстракция лактс1ма протекает на двух установках С и соединенных друг с другом с помощью трубопроводов. Нейтрализованную реакционную смесь, подаваемую через трубопровод 6, разделяют на два слоя, органический слой подают через трубопровод 6 в экстракционную установку и водный слой, содержащий сульфат аммония, подают, через трубопровод б в экстракционную установку С. Через трубопровод 7 подводят органический растворитель, а через трубопровод 8 отводят, растворитель , содержащий лактам. Смолу и воду можно отводить через трубопровод 9. Водный слой, содержащий сульфат аммония, через трубопровод 10 подают на установку для разложения и разлагают коксом, подаваемым по трубопроводу 11. Отходящие газы, содержащие аммиак и двуокись серы, подводят через трубопровод 12 на установку для нейтрализации и из нее улетучивающуюся двуокись серы подают через трубопровод 13 в олеумную установку, водяной пар, образующийся при разложении сульфата аммония подают через трубопровод 14, через трубопровод 15 - кислород и в случае необходимости через трубопровод 16 подают серу. Через трубопровод 17 отводят из системы жидкие составные части, остающиеся в установке Д и удаляют через трубопровод 18 газ, содержащий в основном двуокись углерода. .

Пример 1. Для получения 100 кг 6-капролактама (фиг. 1) каждый час подают в реактор 3 кг циклогексаноноксима. Нейтрализацию проводят при атмосферном давлении при 40°С. Полученный -капролактам экстрагируют хлороформом. Кислый сульфат аммония, образующийся при нейтрали- зации, разлагают с помощью кокса по уравнению

NH4HSOд+ SO2+ + СО В табл. 1 приведен состав потоков через отдельные трубопроводы по схеме ф иг . 1 , к г .

Нейтрализацию проводят при атмосферном давлении при 50°С. Полученный -капролактам экстрагируют бензолом. Сульфат аммония, образующийся при нейтрализации, разлагают с помощью кокса по уравнению

(NH4)2.S04.+ С - +СО В табл. 2 приведен состав потоков, подаваемых через отдельные трубопроводы по схеме фиг. 2, кг.

Таблица 1

100

130 130

100

. 152,5 85 22,5 37

100

152,5 152,5

100

152,5 152,5

100

130

100 130

43 175

100 100

175

100

175

Формула изобретения

Способ вьщеления -капролактама из сернокислотного раствора нейтрализацией для связывания серной кислоты в соль аммония путем введения в реакционную массу аммиакеодержащей смеси с последующим отделением Е-капролактама экстракцией, о т л и 300300

16

85

37

42

58

Таблица 2

306

43

263

400 400

16

85

37 37

45 85

42

58

чающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве аммиаксодержащей смеси используют аммиак в смеси с двуокисью серы, полученной при разложении соли аммония.

Источники информспдии, принятые во внимание при экспертизе

16