Способ разрушения высококонцентрированных эмульсий Советский патент 1980 года по МПК B01D17/04 

(54) СПОСОБ РАЗРУШЕНИЯ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ЭМУЛЬСИЙ

Изобретение .относится к разрушению высококонцентрированных стойких эмульсий, содержащих парафиновые углеводороды и анионоактивные поверхностно-активные вещества с включением твердой фазы - гидроксада желез и используется на предприятиях химической промышленности в производстве алкилсульфонатов.

Известен способ разрушения водомасляных; эмульсий методом фильтрации чеоез п есчаные фильтры 1} .

Недостаток способа - низкая степень разрушения и применение только для малоконцентрированных по содержанию органической части эмульсии.

Известен реагентный способ разрушения эмульсий нефтепродуктов путем добавления минеральньах кислот и различных солей 2 .

Недостаток способа не позволяет получать чистые фазы, вследствие чего выделенные- компоненты не возвращаются и не используются в производстве без дополнительной очистки.

Наиболее близким к предлагаемому является способ разрушения эмульсий отработанных сточных вод прокатных ц хов, содержащих 10-100 мг/л масел

на фильтрах с пенополистирольной загрузкой с последующей обработкой коагулянтом 3. Эффективность улавливания масла 96-99%.

При фильтрации масло вместе с водой проникают в глубину зернистого слоя и адсорбир тотся на активной поверхности гранул полистирола, покрывая их вязкой пленкой.

o

Недостатками способа являются частичное разрушение эмульсии, необходимость восстановления фильтрующих свойств полистирола с .использованием различных моющих составов,

5 применимость способа только для малоконцентрированных эмульсий, малая емкость фильтрующего материала, загрязнение компонентов эмульсий коагулянтом.

0

Цель изобретения - повьниение степени извлечения составляющих высококонцентрированную эмульсию компонентов в чистом виде, которое обеспечит дальнейшее использование в про5изводстве и получение сточных вод, пригодных для биохимической очистки.

Поставленная цель достигается сочетанием стадии фильтрации эмульсии через слой крупнокрз1сталлической

0

поваренной соли с последующей реагеиной обработкой серной кислотой.

Процесс фильтрации проводить .со скоростью 0,003-0,005 м/с в расчете на свободное сечение через поваренную соль с грануляцией 10-15 мм (МРТ 18/249-68)..

Фильтрация через слой соли предствляет собой, совмещение эффекта уменьния прочности ме.жфазной пленки путем прохождения через пористую насадку с деэмульгирующим дз,ействием раствора хлорида натрия, получаемого в результате частичного В1з1мывания (растворения) соли. При скоростях фильтрации порядка 0,003-0,005 м/с в эмульсию переходит 1-1,5% сЗоли (к весу эмульсии). При этом качество выделяемых и возвращаемых в- производство водного раствора сульфоната и парафиновых углеводородов не ухуди1ается, .поскольку хлорид натрия является сопутствуюадим компонентом производства алки.псульфонатов , В результате фильтрации разрушается 70-75% эмульсионного слой. Остальную часть эмульсии разрушают серной кислотой с последующим отстаиванием и разделением органической и водной фаз. Отстоявшуюся органическую фазу присоединяют к углеводородам, выделенным после фильтрации, водный раствор в количестве не более 30% от объема исходной эмульсии с содержанием 0, г/л парафиновых углеводородов после соответствующего разбавления подают на биохимическую очистку.

Степень извлечения парафиновых углеводородов составляет 99,99%, алкилсульфоната 70-80%.

П р и м е р .1. 100 мл исходной э -tyльcи.VI - отхода производства алкилсульфоната, содержащей г/л:

Углеводородов (.„-С,) 424

Сульфонатов180

Fe3- 1,3

пропускают через крупнокристаллическую поваренную соль с зернами размэром 10-15 мм, засыпанную в колонну диаметром 29 мм (высота загрузки 225 мм) со скоростью 0,005 м/с в расчете на свободное сечение.

После отстоя в течение 30 мин . . отделяют органическую часть (угле- водородь с удельным весом 0,8 г/см в количестве 40 мл и водный раствор сульфоната с концентрацией моноалкилсульфоната 391 г/л и хлорида натрия 10 г/л в количестве 36 мл. Неразлолсившуюся эмульсию переводят в реактор, куда дозируют 12 мл 10%-ного раствора серной кислоты, перемешивают в течение 15 с и выдерживают 3,5 ч.

Выделившийся органический слой в количестве 13 мл присоединяют к ранее выделенным углеводородам и возвращают в процесс. Водный раствор сульфоната в количестве 23 мл,

содержащий менее О,3 г/л углеводородоа, после разбавления направляют на биохимочистку.

Степень извелечения углеводородов 99,99%, Сульфонатов 78%.

Пример2, 100 мл исходной эмульсии, содержащей, г/л:

Углеводородов () 350

Сульфонатов170

,5

пропускают через установку, описанную в примере 1, со скоростью 0,003 м/с и в расчете .на свободное сечение .

После отстоя в течение 30 мин почают 32 мл углеводородов и 38 мл водного раствора сульфоната, содержащего 322 г/л моноалкилсульфоната и 15 л хлорида натрия.

Неразложившуюся эмульсию переводят в реактор, куда дозируют 15 мл 10%-ного раствора серной кислоты; перемешивают в течение 15. с и выдерживают 3,5 ч.

Выделившийся органический слой в количестве 11,7 мл присоединяют к ранее выделенным углеводородам и возвращают в процесс.

Водный раствор сульфоната в количестве 33,3 мл, содержащий менее 0,3 г/л углеводородов, после разбавления направляют на биохимочистку.

Степень извлечения углеводородов 99,99%, Сульфонатов 71,9%.

Кислотность углеводородов из-за контакта только малой части эмульсии с -кислотой не выходит за пределы норм (менее 0,005%).

Таким образом, фильтрация через слой крупнозернистой поваренной соли с последующим введением серной кислоты является более эффективным способом разрушения высококонцентрированных стойких эмульсий-отходов производства алкилсульфонатов.

Использование этого способа обеспечивает возврат.в производство парафиновых углеводородов и алкилсульфонатов при одновременном сокращении сброса на биохимическую очистку сильно загрязненных сточных вод.

Формула изобретения

в производство, в качестве фильтрующего материала используют крупнокристаллическую поваренную соль, а реагентную обработку проводят серной кислотой.

2,Способ по п, 1, отличающ и Ct с я тем, что процесс фильт971057рации осуществляют со скоростью 0,0030,005 м/с в расчете на свободное сечение. 3. Способ по п. 1, отличаюш и и с я тем, что используют по- j варенную соль с грануляцией 10-15 мм. Источники инфорглации, принятые во внимание при экспертизе 56 i. Wasser, Luft and Betrleb, 1976, 20v 4, 170-172. 2. Сб. Советско-американский симпозиум по физико-химической очистке сточных вод ClTlA 1975, М., 1976, - 118. з. Сб. Очистка вод и воздушного бассейна на предприятиях цяетной металлургии, М., 1971, № б, 27-30 (прототип).