Способ определения двуокиси селена в концентрированной серной кислоте Советский патент 1980 года по МПК C01B19/00 G01N21/24 

Изобретение относится к аналитической химии соединений селена и может быть использовано при контроле на содержание селена продуктов сернокислотного производства, а также при котроле гидрометаллургических процессов,, связан( с обогащением селенистых шггамов.

Известны способы гравиметрического определения содержания двуокиси селена в растворах, заключающиеся в восстановлении двуокиси селена до элементарного селена с помощью восстановителей: сернистого газа, сульфита нат.рия, хлористого олова, солянокислого гидразина или гидроксиламина П1

Однако указанные способы длительны и недостаточно чувствительны.

Известны также способы фотометрического определения селена, основанные на взаимодействии двуокиси селена с разлшшыми органическими реагентами, такими как 1,4-дифенилдитиосемикарбазид, 1 - фенилтиосемикарбазид, дитизон и т.д . 2. Однако, в случае примене1Шя указанных реагентов для образовагшя оптически активных комплексов двуокиси селена необходимо создание строго определенной кислотности раствора, применение указанных реагентов возможно только после предварительного ее разбавления. Присутствие в растворах, примесей теллура, железа, мышьяка, ванадия мешает определению, для устранения их влн,яния проводят маскирование добавлением фторидов, винной кислоты, раствора трилоиа Б и т.д.

Наиболее близким по технической супшости и достигаемому результату является способ колориметрического определения селена в крнцентрированной серной кислоте с помощью фосфорной кислоты и кодеин-фосфата 3, основанный на образовании характерной голубой окраски комплекса, способ отличается невысокой точностью в присутствии ванадия, мышьяка, железа и теллура - характерных примесей серной кислоты. Кроме того, недостатком метода является неустойчивость комплекса двуокиси селена с кодеин-фосфатом, чго требует. быстрого (в течение 1 мин) сравнения окраски анализируемого раствора с растворами сравне1шя.