Способ спектрофотометрического опреде-лЕНия СВиНцА Советский патент 1981 года по МПК C01G21/00 G01N21/27 

Изобретение относится к области аналитической химии - способам определения свинца. . Известны способы определения свин ца с предварительным переводом его в комплексное соединение с органическим реагентом с последующей регистра цией спектрофотометрическим методом. В качестве органического реагента известно применение дитизона, диэтилдитиокарбамината натрия l, пиридилазорезЪрцина и пиридилазонафтола t2. Однако определение свинца с извес ными реагентами из. растворов , содержащих примеси других металлов, требует необходимости введения маскирую щих веществ, в частности токсичного цианида калия, или предварительного экстракционного отделения комплексных соединений свинца. Наиболее близким к предлагаемому является способ спектрофотометрического определения свинца, включающий перевод его к комплексное соединение с дифенилтиокарбазоном в водно-спиртовой среде. Свинец образует при рН 8,0 окрашенное комплексное соединение с 6100 З . Определению мешают марганец (II), железо (II) и (III), кобальт, никель, медь(|) и (II).серебро,золото,палладий,висмут,платина,висмут,платина, цинк,кадмий,ртуть(I) и (II),галлий, индий, таллий и др. Таким образом, способ малоизбирателен. Точность способа из-за невысокой избирательности известной реакции для интервалов содержания свинца 1,0-10 % равна 1220% соответственно. Цель изобретения - повышение селективности и точности анализа. Поставленная цель достигается . предлагаемым способом спектрофотометрического определения свинца, включающим перевод его в комплексное соединение С серусодержащим органические реагентом в водно-органической среде, при этом в качестве реагента используют дитиопирилметан, а среды 19,6-84,7%-ную уксусную кислоту. В уксуснокислойсреде свинец образует с дитиопирилметанол окрашенное в желтый цвет комплексное соединение с молярным коэффициентом погашения равным 14600 при максимальной длине волны поглощения 346 ммк. С увеличением концентрации уксусной кислоты до 84,7% окраска остается

постоянной. При более высокой концентрации оптическая плотность раствора падает. При концентрации менее 19,6% растворы комплекса мутнеют изза гидролиза реагента и, по-видимому, комплексы свинца выпадают в осадок . В спиртовой среде, а также водно-спиртовой окраска развивается медленно (в течение суток) и почти в три раза ее интенсивность меньше, чем в уксуснокислой. Оптическая плотность раствора достигает максимального значения при 10-кратном избытке дитиопирилметана.

Прямолинейная зависимость оптической плотности от.концентрации свинца соблюдается в интервале от 0,6 мкг/мл до 160 мкг/мл иона металла в растворе.

Пример. Раствор, содержащий 2-50 мкг свинца и другие сопутствующие, элементы, помещают в колбу емкостью 25 мл, приливают 2 мл 10%ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл 5 н. уксусной кислоты, 5 мл . 0,2%-ного раствора дитиопирилметана приготовленного на уксусной кислоте и доводят водой до метки. Смесь перемешивают и измеряют оптическую плотность при 346 ммк. Количество свинца находят по предварительно построенному калибровочному графику.

Предлагаемый способ обеспечивает определение свинца с высокой селективностью. Определению не мешают 1000-кратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, цинка алюминия, титана, скандия, урана.

бериллия, бора, никеля, кобальта, марганца; 500-кратные количества селена,, железа (II ), 100-кратные количества кадмия, меди в присутствии тиомочевины, сурьмы в присутствии винной кислоты, теллура и висмута в присутствии комплексона. Мешают определению 10-кратные количества золота, палладия, олова.

Способ обеспечивает высокую точность и надежность определения свинца, а также экспрессность. Чувствительность определения 0,5 мкг свинца в 1 мл.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентом в водно-органической среде, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и точности айализа, в качестве реагента используют дитиопирилметан, а среды - 19 ,6-84 , 7%-ную. уксусную кисло-, ту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Gage J.С. Analyst, v.80, 1955 с,789.

2.Pollard F,, Hancon P.,GearyW. Anal. Chem, Acta, v , 20, 1959,. с.26.

3.Norwitz fi. , Cohem J., Eye rett M.E. Anal. Chem., v.32, 1960, c.li32.