Способ получения гидроксилапатита кальция Советский патент 1980 года по МПК C01B25/32 B01J23/00 

Изобретение относится к получению фосфатов кальция, а именно стехиометрического, гидроксилапатита кальция, который может быть использован в качестве катализатора.

Известен способ получения гидроксилапатита кальция ЗСаз (РОл ), Са (ОН)„ путем смешения 20%-ного раствора хлористого кальция, 20%-ного раствора диаммонийфосфата и 25%-ного раствора аммиака при 70-ЭО С. Получают крупнокристаллический продукт 1. Недостаток способа - низкая удельная поверхность гидроксилапатита кальция.

Известен способ получения гидроксилапатита кальция путем смешения радтвора фосфата аммония (3-5% )/ раствора или суспензии хлористого кальция (3-20% СаО) и аммиака при 46-70°, выдержки полученной суспензии в этом температурном интервале, фильтрации, промывки и сушки полученного осадка 2.

Недостаток этого способа - пониженная удельная пове1 хность полученного осадка гидроксилапатита кальция - менее 50 м1/г.

Цель изобретения - получение гидроксилапатита кальция с повышенной удельной поверхностью.

Цель достигается тем, что в способе получения гидроксилапатита кальция смешение растворов Солей кальция и фосфатов аммония, содержащих аммиак, ведут при 35-БО-С и суммарной концентрации в образовавшейся

0 суспензии CaO+Pg равной 1,2-3,2%.

Отличиями изобретения являются температурный и концентрационный режим получения продукта.

Указанные отличия позволяют полу5чить стехиометрический гидроксилапатит кальция, имеющий удельную поверхность более 100 .

При температуре ниже 35°С не получают стехиометрический гидроксил0апатит кгшьция, а при температуре выше 50с фильтрация полученного осадка будет продолжительной. При суммарной концентрации СаО + в полученной суспензии ниже 1,2% образую5щийся стехиометрический гидроксилапатит кальция имеет удельную поверхность ниже 100 , а при суммарной концентрации выше 3,2% затрудняется фильтрация полученного осадка.

Пример 1. Готовят раствор триаммонийфосфата смешением растворов диаммонийфосфата с концентрацией соли 53 г/л и аммиака (10,1 г/л при мольном отношении аммиакдиаммонийфосфат, равном 3. Полученный раствбр триаммонийфосфата сливают в емкость одновременно с раствором хлористого кальция, имеющего концентрацию по соли 101,4 г/л. Каждый раствор сливают в течение двух ча,сов, поддерживая постоянное объемное соотношение сливае мх растворов Перед одновременным сливанием растворов в емкость заливают 2,95 л воды до достижения суммарной концентрации в полученной суспензии СаО + + р5,0,5-, равной 1,8%. Осаждение проводят при , затем полученную суспензию перемешивают в течение трех часов при этой же температуре. В течении осаждения и выдерживания через емкость продувают азот во избежании контакта суспензии с СО После 3-часового выдерживания суспензию фильтруют, отмывают водой, формуют в вермишель и сушат при 120С. Удельная поверхность, измеренная по методу тепловой десорбции аргона, полученного стехиометрического гидроксилапатита кальция составляет 125 .

Примеры 2-6. Получают стехиометрический гидроксилапатит кальция аналогично примеру 1. Изменяют температуру осаждения и суммарную концентрацию СаО + . Результаты приведены в таблице.

Температура осаждения,

40

50

45 40 40

с

Формула изобретения Способ получения гидроксилапатита кальция путем смешения растворов солей кальция и фосфатов аммония, содержсияих аммиак, выдерживания полученной суспензии при температуре смешения с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения улельной поверхности продукта, смешение растворов ведут при 35-50 С, и суммарную

в образовавконцентрацию СаО + Pg-s шейся суспензии поддерживают равной 1,2-3,2%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР

№ 196217, кл. С 01 В 25/32,16.05.67.

2.Патент ФРГ 1667836 кЯ. С-01 .В 25/32, 22.01.76.