Способ количественного определения бис-/3-амино-1,2,4-триазолила-5/ Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

. Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения бис- (3-амино-1,2,4-триазрпила-5). Известен метод количественного определения азотсодержащи-х органических соединений заключающийся в титровании анализируемой пробы в присутствии ледяной уксусной кислоты раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора i. Недостатком способа является низкая избирательность. Наиболее близким к описываемому изобретечию по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5), заключающийся в последовательной обработке анализируе мой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, 1-нафтиламином и раствором угл кислого натрия с последующим спектррфотометрированиб м полученного окрашенного раствора 2j, Недостатком способа является низкая избирательность определения, т.е. невозможно определить бис-(3-амино-1,2,4триазолил-5) в присутствии аминогуани- дина. Целью изобретения является повышение избирательности определения. - Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5), заключающимся к том, что анализируемую пробу последовательно обрабатывают серной кислотой, нитритом натрия и сульфаниловой кислотой и анализируемую пробу и сульфаниловую кислоту берут при молярном соотношении от 1:6ОО до 1:2ООО. Отличительными признаками способа являются использование в качестве минеральной кислоты серной кислоты и в качестве азосоставляюшсго егента-сульфа- ниловой кислоты и 10, что анализируемую пробу и сульфйниловую К1ЮЛОТУ берут при мопярном соотпоьиении от 1:600 до 1:2ООО, Копичество анализируемого бис-(3- амиио--1,2,4 триазопила-5) определяют по калибровочному графику. Определение содержания бис--(3--амино-152.„4 триазолиг1а-5) в промышленных образцах является важным, так как от содержания бис-(3-aMHHo lj2,4-триазо- лила-б) в продуктах зависит качество новых солей, получаемых на его основе. П р и м е р 1. Для анализа цром.ышленных образцов берут навеску с содержанием бис-(3 амино-1,2,4- триазолипа 5) 5--8 мгз помещают в сухую мер ную колбу ем1 остью 50 кш, приливают 35мЛ| 65%-ной серной кислоты и перемешивают раствор до растворения навеск Затем в колбу дозируют при перемешивании 0,075 мл 1О%-ного раствора нитрита натрия и раствором 65%-ной серной кислоты доводят до метки. 5-7 мл приготовленного раствора дозируют в сухую мерную колбу на 50 мл и разбавляют до обьема 35 мл 2О%-ной серной кислоты, К раствору приливают 1О мл 0,5 н, супьфаниповой кислоты, .одновременно включают секундомер и доводят до метки 2О%-ной серной кислотой. Через .ЗО мин раствор фотометрируют относительно раствора сравнения. Расчет содержания основного вещества . ведут по формуле . „, „ W-IO -NM- Oo где - объем разбавления; Vi;; .- объем алкквотьц 1И -- сояер;к 1Нйе 6Hc-(3-aMHHo-ls2 4-триазолила-6), найденное по графику, МКГ/5О МЛ d - навеска бкс(3 амино 15254--т:риазолипа--5)г взятая на анализ, П р и м е р 2. Для построения- кали бровочного графика ряд стандартных рас воров с различной концентрацией основн го вещества фотометрируют относительн раствора сравнения. Из исходного раствора, приготовленн го по метбдЕке, изложенной в примере с содержанием бис-(3-амино-1,2,4:-триа золила-5) 10О мкг/мл, отбирают аликв ты 2,0, 4,0; 6,0j 8,0 и 10,0 мл, поме щают их в сухие мерные колбы емкость 5О мл и разбавляют до объема 35 мл 2, сорной кислотой. В первую колбу ВР:ОСЯТ Ю мл сульф ниловой кислоты и одиопроменно включа сокундсмгр 3. ccjncpH HMOf колбы 404 азбавляют 2О7с.-ным раствором серной ислоты, охлаждают холодной водой до омнатной температуры, доводят до метки 2О%.-ной .серной кислотой, тщательно перемешивают и дают раствору стоять в течение 30 мин. По истечении 5 мин После приготовления первого раствора аналогичным образом готовят раствор во второй колбе, через следующие 5 мин в третьей колбе и т. д. По истечении ЗО мин с момента приливания в каждую колбу сульфаниловой кислоты приготовленные растворы фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с толишной поглощающего слоя 50,0 нм, используя светофильтр № 3 (400+5 нм). По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах, концентрация бис-(3-амино-1, 2,4-триазолила 5), МКГ/5О кт - оптическая плотность раствора (относительно единицы). П р и м е р 3. Соотношение анализируемой пробы и серной кислоты 1:600. В сухую мерную колбу на 50 мл помещают 2- мл раствора с концентрацией 1ОО мкг/мл, приготов генного по методике, изложенной в примере 1, и разбавляют до объема ЗО мл 2О%-ной серной кислоты. В колбу вносят 4 мл сульфаниловой KHCdTofbi и включают секундомер, содержимое колбы разбавляют 20%-ным раствором серной кислоты, о.хлаждают холодной водой до комнатной температуры, доводят до метки серной кислотой, тщательно перемешивают и дают стоять. По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50,ОО мм оптическая плотность ,052, П р и м е р 4. Соотношение анализируемой пробы с серной кислоты 1:1200. В сухую мерную колбу на 5О мл помещают 2 мл раствора с концентрацией 1ОО мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, и разбав-. ляют до обьема 35 мл 20%-ной серной кислоты. В колбу вносят 8 мл суль.фаниловой кислоты и включают сгкуидомрр. Содоржимос колбы раоб.-и.ляют 20%-ным раствором серной кчспои- схлпжпою холодной воаой до KOMiinTiioii т кикр1ту и,.г, доводят ло Mi TKU 2Ол.-11О(| кисло-

той, тщательно перемешивают н дают стоять. rio истечении ЗО мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50,00 мл; оптическая плотность ,052. П р и м е р 5. Соотнощение анализируемой пробы и серной кислоты 1:2000, В сухую мерную колбу на 50 кш помещают 2 мл раствора с концентрацией 100 мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, и разбавляют до объема 35 мл 20%-ной серной кислоты, В колбу вносят 12 ъ/ш сульфаниловой кислоты и включают секундомер. Содержимое колбы разбавляют 20%-нь м раствором серной кислоты, охлаждают холодной водой до комнатной температуры доводят до метки 20%-ной серной кислотойэ тщательно перемешивают и дают стоять. По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветвх. с толщиной поглощающего слоя 5O,OOMMj оптическая плотность ,052 Следовательно, изменение содержания сульфаниловой кислоты от 4 до 12 мл, что составляет до 600 до 2ООО молей сульфаниловой кислоты на 1 моль бис-{3--амино-1,2,4-триазолила 5), не влияет

71144О6

на изменение оптической плотности ф-.пометрируемого раствора. Формула изобретер1ня Способ количественного опроделонин бис-{3-амино-1,2,4-триазолиил-5) иугпм последовательной обработки аналнаируемой пробы минеральной кислотой, нитритом натрия и азосоставляющим aroirroM с последующим колориметрированиом полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьпиения избиратешьиости опрод -;лоиия, ь качестве минеральной кьслоты используют серную кислоту, в качестве азосоставляющего агента используют сульфагишопую кислоту и aнaлнзиpye ю пробу и сульфпниловую кислоту берут при молярном соотнощении от 1:600 до 1:20ОО. Источники информации, принятые во внимание при эксперггизе 1.ГОСТ 17444-72 Методы опрпдпления содержания основного вещества азотсодержащих органическн-х соединений и солей органических кислот. 2.Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., Химия , 197О, с. 26-27 (прототип).