Способ определения 3,5-динитроанилина Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

IND

01

00

оо Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты и 3,5-динитробенэазида. 3., 5-динитроанилин широко используется в производстве красителей,как исходное вещество для получения лекар ственных и фармаколбгических препаратов, а также в ряде других областей химической промьналенности. Известен способ определения ароматических нитросоединеНИИ, в том числе 3,5-динитроанилина путем восстановления их в соответствующий амин с по- ч следующим проведением реакций диазотирования, сочетания и фотометрировани- ем полученного раствора 1. Недостатком известного способа является его сложность, многостаднйч ность, необходимость применения значительного числа и количества реактивов, большая продолжительность определения. Наиболее близким к предлагаемому является, способ определения 3,5-динитроанилина путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, обработки полученного раствора щелочью с последующим его фотометрированием 2 3 Недостатком данного способа является его неселективность, так как другие динитросоединения также определяются в указанных условиях, а также его сложности. Цель изобретения - повышение селективности и упрощение способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения 3,5динитроанилина путем растворения анализируемой пробы в растворителе с ис пользованием фотометрирования, в качестве растворителя используют этиловый или н-или изопропиловый спирт и полученный раствор фотометрируют. Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве растворителя используют этиловый или -или изопропиловый спирт и полученный раствор фотометрируют. Для анализа готовят исходный раствор с содержанием 3,5-динитроанилина/ Ь,05 мг/мл. Для этого 2,5 мг 3,5-динитроанилина помещают в мерную колбу на 50 мл, наливают 5 мл этилового (зпирта и растворяют навеску. Содержимое колбы ДОВОДЯТ до метки дистилли{Х}ванной водой и тщательно перемеши вают. Для построенияj калибровочного графика в ряд мерных колб на 50 мл дозируют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,О мл исходного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и через 2030 мин фотометрируют полученные растворы относительно раствора сравнения в кюветах 5,0 см, используя светс5фильтр 3. По полученным данным, строят калибровочньлй график в координатах: концентрация 3,5-динитроанилина (мг/50 мл) - оптическая плотность. Оптическая плотность раствора не зависит от количества растворителя (спиртов). Присутствие 3,5-динитробензойной кислоты и 3,5-динитробензазида не мешает определению 3,5-динитроанилина, так как эти вещества не образуют в данном случае окрашенных соединений с растворителем. При использовании вместо этилового и-или изопропилового спирта получается аналогичные {результаты. П -р и м е р 1.. Промьшшенный образец 3,5-динитроанилина в количестве 2,5 мг.растворяют в 5 мл спирта в мерной колбе на 50 мл, содержимое доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают раствор. Отбирают аликвотную часть - 4,5 мл в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с 5,0 см (светофильтр 3). По среднему значению оптической плотности определяют содержимое 3,5-динитрОанилина в образце, пользуясь калибровочным графиком. Экспериментальные данные помещены в таблице. Пример 2. В шесть мерных кол5.,.; на 50 мл дозируют- по 10 мл исходного раствора, добавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0ги 10,0мл доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и.фотометрируют. Значения оптических плотностей для каждого из образцов равны соответственно ,260; ,259; D 0,260 Oi,0,260, ,261, ,261,что сви детельствует о том, что количество спир та не влияет на оптические плотности раствора. При м е р 3. Готовят раствор, содержащий 3,5-динитроанилин и 3,5динитробензойиую кислоту в соотноаюНИИ 1:1, растворяя в мерной колбе на 50 мл спирта навеску из 2,5 мг , 3,5-дииитролинилина и 2,5 мг 3,5-динитробензойной кислоты, и содержимое колбы доводится до метки дистиллированной водой. 10 мл этого раствора помещают в мерную колбу на 5 О мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и после перемешивания фотометрируют. Экспериментальные значения оптических плотностей растворов равные D;, 0,261; 2 0,260; Оэ свидетельствуют о том, что 3,5-динитробензойная киелота не мешает определению 3,5-динитроанилина. Пример 4. Готовят раствор, содержащий наряду с 3,5-динитроарилином равное количество 3,5-динитробензазида, помещая в мерную колбу на 50 мл 2,5 мг 3,5-динитроанилина. и 3,5-динитробензазида. Навеску растворяют в спирте (5 мл), содержимое доводят дистиллированной вОдой до метки и перемешивают, этого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и фотометрируют. Экспериментальные данные из 3-х параллельных опытов D, 0,260; ,260; Dj 0,261 свидетельствуют о том, что присутствие 3,5-динитробензазида не мешает определению 3,5-динитроанилина. Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить селективность определения и упростить способ за счет исключения стадии обработки щелочью.

СПОСОБОПРЕДЕЛШИЯЗ,5-ДИШ1ТРОМ1ИЛИНА пут«4 растворения анали зируемой пробы в раствори:гепе с использованием фотометрирования, л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повШения селективности способа и его упрсяЕ(ения, в качестве растворителя используют этиловый или изопропиловый спирт и полученный растворфотсилетрируют.