Способ определения бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению 6ис-,(3-амино-1,2, -триазолила-5), используемо го в качестве исходного сырья для производства красителей, а также ря да новых солей, получивших применение в различных областях химической промыишенности. В качестве примеси в технических продуктах присутствует аминогуанидин который является исходным продуктом для получения бис-.(3-амино-1,2,+-три азолила-5). Известен способ определения бис-(З-амино-1,2, -триазолила-5), заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, 1-нафтиламином и раствором углекислого натт рия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного рас вора С1 1Однако данный способ характеризуется сложностью и неселективностью. Известен способ определения бис- , -( З-амино-1,2, -триазолила-5) путем обработки анализируемого вещества нитритом натрия в сернокислой среде с последующим азосочетанием его с . сульфаниловой кислотой и фотометриро ванием полученного окрашенного соединения 2. Недостатками способа являются его длительность и неселективность,так как при этом определяется также и аминогуанидин. Цель изобретения - сокращение длительности способа и повышение его селективности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бис-(З-амино-1,2, -тридзолила-5) , прЮбу анализируемого вещества наносят, на хроматографическую бумагу, предварительно обработанную сначала раствором хлорида бария, затем раствором родизоната натрия, погружают полученную , хроматограмму- в раствор соляной кислоты с последующим определением анализируемого вещества по высоте образующегося пика. Пример. Для построения калибровочного графика хроматографичес кую бумагу импрегнируют родизонатом б рия. Для этого бумагу пропитывают 0,08-0, раствором хлорида бария, а затем О,10-0, раствором род 13оната натрия. Просушенную .бумагу выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 5 проб растворов с содержанием бис-(3-амино-1, 2,-триазолила-5) 8,8; 11,0; 13,2; 15, и 17,6 мкг в пробе. Хроматограм му опускают до линии погружения в раствор 0,02-0,03 н. соляной кислоты, находящийся в хроматографической кювете. Подъем жидкой фазы способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентраци бис-(3-амино-1,2,А-триазолила-5) в пробе. По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, стро ят калиброврчный график в координата концентрация бис-(3-амино-1 ,2, -триазолила-5) (мкг в пробе) - высота пи ков (мм). Приме р 2. Для анализа промыш ленных образцов навеску с содержанием бис-(З-амино-1,2,-триазолила-5) мг растворяют в 1C мл 0,2 н. раст вора едкого натра в мерной колбе на 25 мл. Раствор нейтрализуют 5 мл 0,i} н. раствором соляной кислоты, при этом выпадает белый осадок. Для растворения осадка и создания слабокислой среды добавляют 2 мл 1 н. со:Ляной кислоты. уО стиллированной водой содержимое колбы доводят до метки. Концентрация раствора составляет 3 мг/мл. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,08%-ным раствором хлорида бария, а затем О,10%-ным раствором родизоната натрия. Бумагу высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью , мкл наносят три-пять проб на хромэтографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровомного графика (.пример 1). Хроматограмму подсушивают и опускают в 0,02 н. раст 8704 вор соляной кислоты. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание бис-(3-амино-1 ,2, -триазолила-5)в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Пример 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют О,10%-ным раствором хлорида бария, а затем 0,12%-ным раствором родизоната натрия. Бумагу высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью , мкл наносят 3-5 проб анализируемого раствора, приготовление которого описано в примере 2. Хроматограмму подсушивают и опускают в раствор 0,03 н. соляной кислоты. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) в образце, пользуясь калибровочным графиком. На Хроматографическую бумагу, импрегнированную сперва 0,,1%-ным раствором хлорида бария, а затем О,10-0, раствором родизоната натрия, высушенную и выравненную, наносят 5 проб раствора бис-(3-амино-1,2,-триазолила-5) с концентрациями 8,8; 11,0; 13,2; 15, и 17,6 мкг в пробе для построения калибровочного графика, далее наносят 3 пробы с содержанием бис-(З-амино-1 2, -триазолила-5) 15,0 мкг в пробе, а затем наносят 3 пробы раствора, содержащие сумму бис-(3-амино-1 ,2,Ц-триазолила-5.) и аминогуанидина (соответственно, 15 и 6,7 мкг в пробе). Хроматограмму опускают до линии погружения в раствор 0, н. НС1 в Хроматографическую кювету. Движение жидкой фазы способствует превращению пятен в пики. Высоты пиков замеряют и, обработав данные анализа с помощью метода наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация бис-(3-амино-1 ,2,4-триазолила-5)(мкг) в пробе высота пиков (мм), Экспериментальные данные помещены в таблице. .

Количество бис-(3-аминоВысота пиков -1,2, -триазолила-5), мкг

Количество бис-(З-амино-1 ,2, мм -триазолила-5) + + аминогуанидина, мкг

8,8

.11,0

15,

17,6

15,о. Из полученных данных, можно сделать вывод, что добавление аминогуанидина к бис-(3-амино-1,2,4-триазолила-5) до молярного соотношения 1:1 не влияет на определение бис- (З-амино-1,2,4-триазолила-5) (см таблицу). Формула изобретения Способ определения бис-(3-амино-1,2, -триазолила-5), о т л и чающийся тем, что, с целью сокр щения длительности способа и повыше ния его селективности, пробу анализируемого вещества наносят на хрома

15 +6,7

16,5 тографическую бумагу, предварительно обработанную сначала раствором хлорида бария, затем раствором родизоната натрия, погружают полученную хроматограмму враствор соляной кислоты с последующим определением анализируемого вещества по высоте образующегося пика. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.J.Gaspare, М. Novotna. Н.. Jurecek Idendirizierunq organ; ver XXXVIII. Collection 25,2757,1960. 2.Авторское свидетельство СССР № , кл. G 01 N 21/78, 1977 (прототип).