Способ детектирования органических веществ и устройство для его осуществления Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

СП

эо

о эо

СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

1. Способ детектирования органических веществ, разделенных в потоке элюата на хроматографической колонке, путем пропускания их через газохроматографический детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности детектирования, элюат, вытекающий из колонки, разделяют тонким слоем по стенкам канала, через который пропускают газ-носитель, и полученную газовую смесь направляют в газохроматографический детектор.

2. Устройство для осуществления способа по п, 1, содержащее жидкостную хроматографическуго колонку и гаэохроматографический детектор, о тличающееся тем, что, на выходе хроматографической колонки установлен сепаратор, имеющий два

Изобретение относится к способам и устройствам для детектирования, применяемым в жидкостной хроматографии.

Известны способы детектирования органических веществ по показателю |преломления, теплоте адсорбции, радиоактивности , электропроводности, а также полярографические и спектрофо тометрические ll . Известны также детекторы для реализации этих способо

Наиболее близок к заявленному способ детектирования органических веществ, разделенных в потоке элюата на хроматографической колонке, путем пропускания через газохроматографический детекторt Устройство для реализации этого способа содержит жидкостную хроматографичёскую колонку и соединенный с ней детектор 2J .

Известный способ и устройство для его реализации имеют недостаточную точность и чувствительность вследствие изменения химического состава пробы при ее пиролизе. Для реализации способа требуется существенное изменение конструкции детектора.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности детектирования.

Эта цель достигается тем5чтоэлюат вытекающий из колонки, распределяют тонким слоем по стенкам канала, через которьй пропускают газ-носитель, и полученную газовую смесь направляют в газохроматографический детектор „

Устройство для осуществления способа на вьгходе колонки содержит сепаратор с двумя входными патрубками, расположенными на разной высоте, один из KOToptnc соединен с выходом хроматографической колонки, а другой - с источником газа-носителя, и одним вьжодным

05808

входных патрубка, расположенных на разной его высоте, один из которых соединен с выходом хроматографической КОЛОНКИ; а другой - с источником raja-носителя, и один выходной патрубок 5 соед.иненный с гаэохроматографическим детектором.

патрубком, соединенным с газохроматографическим детектором.

На фиг. 1 изображена схема устройства для осуществления предложенного способа детектирования органических веществ; на фиг. 2 - хроматограмма разделенной смеси.

На входе в пламенно-ионизационный детектор 1 установлен сепаратор 2, имеющий два входных патрубка 3, 4, установленных на разной высоте, и один выходной патрубок 5, соединенный с пламенно-ионизационным детектором. В верхний патрубок поступает элюат из колонки 6, стекает по стенке сепаратора тонким слоем. В патрубок 3 подают газ-носитель, который, проходя над слоем элюата, обогащается авс1лнзируемыми компонентами и поступает в дальнейшем в пламенноио анзационный детектор. Выбор j asaноситаля и его скорости для получения, пргдварительной пробы не представляет затруднений.

На фиг. 2 показана хроматограмма разделения смеси, состоящей из толуfj-na (а) и метилового эфира уксусной

-КИСЛОТЫ (б) .

Условия разделения; колонна длиной 15 см, заполненная Micropock-10, элюат - сквалан, расход 10 мл/час. Температура жидкостной колонки 40 С. Температура термостата сепаратора 80 С. Скорость NT 20 мл/мин, воздуха 200 мл/мин, водорода 40 мл/мин, время анализа 10 мин, Чувствитель-2 А с ность 0.3 10 -;;- по толуолу.

Данные способ и устройство дают нозможность анализировать различные классы органических соединений.

UffiB