Способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ССРБЕНТА для ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способам приготовления сорбентов для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. Известен способ нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель, в котором неподвижную жидкую фазу растворяют в лёгколетучем растворителе (эфире, ацетоне, пентане, метиленхлориде, хлороформе). Этим раствором смачивают твердый носитель и затем растворитель испаряют. В результате неподвижная жидкая фаза В виде хшенки покрьтает твердый носитель l. Нетехнологичность такого способа нан .сения неподвижной жидкой фазы, наличие больших потерь растворителя или необходимость обеспечения его улавливания затрудняет организацию крупномасштабного производства хроматографических сорбентов, в частности, для целей препаративной хроматографии. Известен также способ приготовления сорбента для газо-жидкостной хроматографии путем нанесения неподвижной жидкой фазы на гранулированный твердый но ситель, находящийся в хроматографкческой колонке 2. Недостатком способа 5тляются многостадийность технологии нанесения неподвижной жидкой фазы (1 - растворение неподвижной фазы; 2 - смачивание твердого носителя; 3 - слив раствора; 4 сушка твердого носителя), наличие больших объемов растворителя, что невыгодно, как в экономическом (растворитель должен быть высокой степени очистки), так и в противопожарном (как правило, по своей природе растворитель - пожаровзрывоопасная жидкость) отношении. Цель предлагао 1ого изофетения упрощение и удешевление процесса приготовления сорбента. Для этого леддкую фазу диспергируют в потоке газа- яоситепя до полидисперсного аэрозоля с раамерами частиц в пределах от 0,01 до 10,0 мкм, который затем пропускают через спои твердого носителя (Эсуществление предлагаемого способа поясняется схемой, изобра женной на чертеже. В аэрозольном генераторе 1 неподвижная жидкая фаза 2 диспергируется до полидисперсного аэрозоля 3 с размером частиц 0,1-10,0 мкм и концентрацией частиц/см-. Частицы 10мкм обладающие повышенной способностью к адгезии, осаждаются на отбойнике 4. Далее аэрозоль поступает в хроматографическую колонну 5, где происходит фильтрашгя аэрозоля слоем твердого носителя 6. В резуттьтате осажде1О я частиц неподвижной жидкой фазы твердый носитель покрывается пленкой неподвижной жидкой фазы. Для эффективного улавливания эрозоля высота слоя твердого носителя с размером частиц 0,5-1 мм должна быть не менее 90-100 см. Визуальный контроль прохождения аэрозоля через слой сорбента проводят с помощью лазера (ЖГ-11. Количество нанесенной неподвижной жидкой фазы определяется по уменьшению количества неподвижной жидкой фазы в генераторе с учетом веса неподвижной жидкой фазы, собранной .фильтром 7 на выходе из колонйы. После того, как заданное количество неподвжиной жидкой фазы будет нанесено на твердый носитель газовый поток от Щфкуляционного насоса. 8 с помощью вентилей 9 .начинает поступать в колонну по daйпacнoй линии 10 После окончания нанесения температура колонны повышается до максймайьной рабочей температуры данной неподвиш ой жидкой фазы и в течение 2-Х часов Ъроводится кондиционирование сорбента в колонне. Пример. Приготовление сорбента на основе твердого носителя сферохром-1 (размер частиц 0,5-1,0 мм) и неподвижной жидкой фазы динонилфталат (плотност р 0,92 г/см ). Заданное содержание неподвижной жидкой фазы - 10% от веса твердого носителя. Сферохром - 1 в количестве 8 кг засьшают в колонну диамет ром 145 мм и длиной в 1 м. Уплотнение твердого носителя проводят постукибаниём колонны в продольном и радиальном, направлениях. Динонилфталат в количест7О2297ве 1,0 кг заливают в аэрозольный генератор. Гене|эатор при расходе азота 1Q л/мин, температуре- 20°С дает полидисперсный аэрозоль со средним раалером частил 0,4 мкм и концентрацией 1О частиц/см . С учетом плотности неподвижной жидкой фазы концентрация в пересчете на вес неподвижной жидкой фазы составляет 4,6-10 г/см следовательно, за 1 мин р колонну поступает 4,6 г динонилфталата. Для получения сорбента, содержащего 1О% неподвижной жидкой фазы, т.е. 8ОО г динонилфталата на кг сфероЛрома-1, расчетное время подачи аэрозоля в колонну составляет 175 мнн. На практике при работе генератора в течение 3-х часов убыль веса неподвижной жидкой фазы в нем с оставляет 721 г, в фильтре собирается 9 г тнвпрдвввкной жидкой фазы, таким образом , на твердый носитель было нанесено 712 динонилфталата .или 8,9% от веса твердого носите- ля. Затем полученный сорбент кондиционируют в течение 2-х часов при температуре 140 в потоке азота (расход 10 л/мин). Хроматограммы модельной смеси уг- . леводородов на приготовленном по предлагаемому способу сорбенте и на сорбенте, приготовленном фронтальным способом, практически совпадают. Формула изобретения Способ гфиготовления сорбента для газо-жидкостнрй хроматографии .путем нанесения неподвижной жидкой фазы на гранулированный твердый носитель,. находящийся в хроматографической колонне, отличающийся, тем, что, с целью упрощения и удещевпаиия процесса приготовления сорбента, жидкую фазу диспергируют в потоке газа-носителя до полидйсперсйого аэрозоля с размерамв частиц в пределах от 0,01-10,0 мкм, который затем пропускают через слой твердого носителя. Источники информашш, принятые во внимание при экспертизе 1.Березкин В. Г. Химия и технология топлив и масел, 1965, № 9, с. 58. 2.Препаративная газовая хроматография. Сб. статей, 1972, Черкассы, с. 237.

702297

сж

т