Способ приготовления сорбента для газовой хроматографии Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано в химической, электродной, металлургической и других областях народного хозяйства для анализа высококипящих органических соединений.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии путем нанесения жидкой фазы на твердый носитель, заключающийся в том, что жидкую фазу предварительно наносят на пылевидный твердый носитель, и полученный пылевидный абсорбент вносят в поверхностные поры твердого носителя l.

Однако этот способ не пригоден для анализа высококипящих органических соединений, требующих повышенной температуры вьтолнения газохрома то- графического анализа, так как в способе не достигается равномерное распределение мелкодисперсного абсорбента по объему жидкой фазы, что приводит к повышению ее летучести.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления сорбента для газовой хроматографии, . заключаю11ийся в том, что в жидкую фазу вносят, высокодисперсный адсорбент и полученную смесь наносят на твердый носитель 2j.

Однако применение высокодисперсных добавок адсорбентов к жидкой фазе не позволяет достичь равномерности распределения жидкой фазы по поверхности твердого носителя, поскольку полидисперсный адсорбент не проникает в поры носителя на достаточную глубину. При этом в пористомкаркасе носителя формируются зоны с низким содержанием адсорбента, что при высоких температурах эксплуатации хроматографической колонки приводит к повыиюиному уносу 5 жидкой фазы с сорбента.

Цель изобретения - снижение летучести ЖИДКОЙ фазы при высоких температурах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления сорбента для газовой хроматографии, заключающемуся в том, что в жидкую фазу вносят -высокодисперсный адсорбент и полученную смесь наносят на 25 твердый носитель, твердый носитель перед нанесением смеси жидкой фазы с высокодисперсным адсорбентом пропитывают элементоорганическим соеди- , нением с последуюи1ей деструкцией этого соединения до образования на поверхностн твердого носителя высокодисперсного оксидного покрытия, причем в качестве элементоорганического соединения использую вещества соста ва (К)у„ - 3,(0-Ri), где Э выбирают из ряда Si, Ti и А1; Rj - Су- алкил; RT.- алкил или арил; m О - 3; п 1 - 4. Для пропитки носителя могут испол эоваться растворы указанных соединений, причем перед проведением деструкции элементоорганического соедине ния растворитель удаляют. Пример. Твердый носитель Порохром-2 с размером частиц 0,20,5 мм погружают в тетраэтоксисилан, вакуумируют при 1,5 кПа 15 мин, повьшшют давление до атмосферного, избыток кремнийорганической жидкости удаляют, а частицы твердого носителя пропитанные тетраэтоксисиланом заливают удвоенным объемом 35%-ной соляной кислоты по отношению к объему частиц твердого носителя, выдерживают в 35%-ной соляной кислоте 6 ч при периодическом перемешивании. После завершения гидролиза тетраэток сисилана, жидкую фазу над твердым носителем удаляют, прокаливают твердый носитель при 650С 2,5 ч для завершения деструкции кремнийорганического соединения и формирования на поверхности твердого носителя покрытия из полидисперсного диоксида кремния. Жидкую фазу на подготовленный таким образом носитель наносят известными приемами. П р и м е р 2. Твердый носитель, указанный в примере 1, пропитывают 30%-ным раствором триметоксиалюминия в бензоле, удаляют избыток раствора, отгоняют органический растворитель в вакууме до получения на поверхности частиц носителя пленки алюминийорганического соединения. Полученную массу частиц носителя погружают в 30%ную хлористоводородную кислоту, взятую в избытке, выдерживают при перемешивании 1,5 ч . После удаления избытка жидкой: фазы, твердый осадок сушат при 100-120 С 1,5. ч, а затем прокаливают при 700°С 1,5 ч для соединения на поверхности частиц твердого носителя оксида алюминия. .На приготовленный сорбент наносят жидкую фазу известными приемами. Пример 3. Массу частиц твердого носителя, указанного в примере 1, пропитывают тетрабутаксититаном, после удаления йзбытка которого твердый носитель погружают в 70%-ный водный раствор н-пропанола, взятый в избытке, и проводят гидролиз тетрабутаксититана 2 ч. Дальнейшую обработку твердого носителя проводят согласно примера 1. На твердый носитель, модифизированный диоксидом титана, наносят жидкую фазу известными приемами, а затем полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку. Для сравнения эффективности предлагаемого способа по снижению летучести неподвижных .жидких фаз с известным проводили испытания твердых носителей, подготовленных согласно описанных примеров, на которые наносили 15% неполярной жидкости фазы апиезон и твердого носителя, подготовленного согласно известного способа. На твердый носитель наносили указанную жидкую фазу в трм же количестве от массы носителя, но взятую с аэросилом. Результаты испытаний, проведенных при температуре хроматографической Л олонки , приведены в таблице.

Коэффициент стабилизации

Результаты, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый способ позволяет снизить летучесть неподвижной скидкой фазы на 10-15%. Аналогичные результаты были получены при использовании других неполярньк и средней полярности жидких фаз.

Предлагаелтый способ позволяет увеличить максимальную рабочую температуру хроматографических колонок за счет более равномерного распределения жидкой фазы на поверхности мелкодисперс- 65

3,1 3,0 3,1

3,6

ного покрытия, полученного на твердом носителе, на 10-20 0 в сравнении с известным, увеличить срок службы хроматографической колонки в 1,5 раза, а также повысить стабильность первоначальной степени разделения в условиях длительной эксплуатации хроматографической колонки.

Формула изобретения

Способ приготовления сорбента для газовой хроматографии, заключающийся в том, что в жидкую фазу наносят высокодисперсный адсорбент и полученную смесь наносят на твердый носитель отличающийся тем, что, с целью снижения летучести жидкой фазы при высоких температурах, твердый носитель перед нанесением смеси жидкой фазы с - высокодисперсным адсорбентом пропитывают элементоорганическим соединением с последующей де струкцией этого соединения до образования на поверхности твердого носителя высокодисперсного оксидного покрытия, причем в качестве элементоорганического соединения используют вещества состава (R) - 3(Ri)n , где Э выбирают из ряда Si, Ti и А1

R - алкил;

Rj - алкил или арил

m О - 3|.

п 1-4 .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР 551560, кл. G 01 N 31/08, 1977. (прототип) .