Способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам количественного определения микропримесей низших спиртов в водных pacTBOpaix. Известен способ определения микропримесей спиртов путем концентрирования анализируемой пробы ди- 2-этилгексил)-себацинатом с последую щим газохроматографированием получе ного раствора 1. Недостатком способа является пло хая избирательность определения, по скольк присутствующие примеси угле водородов мешают определению. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является . способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах путем газохроматографирования анализируемой пробы- 2. Недостатком способа является низ кая чувствительность определения (не превышает 10 %) . Целью предлагаемого изобретений является повышение чувствительности определения. Поставленная цель достигается рпиСыва0«1ьо 1 способом количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах, заключающимся в продувании анализируемой пробы через колонку, заполненную пористым полимере, последующем концентрировании низших спиртов в воде и последовательной обработке водного раствора углекислым натрием, бензольным растворе бензоилхлорида и пиридином, экстрагировании образовавшегося эфира хлороформом и подачей упаренного хлороформенного экстракта на газохроматографирование. Способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1, Определение следов метилового спирта в воде. В реактбр помещают 10 мл раствора и продувают его током, азота со скоростью 100 мл/мин в течение 20 мин при . Ловушку из нержавеющей стали с внутренним дис1метрсм 3 мм и длиной активного слояполисорба 4 см (фракция 0,1-0,3 мм) присоединяют к холодильнику, где частично конденсируются пары воды.. В приемной ловушке находится 10 мл дистиллированной не содержащей органических веществ воды при комнатной температуре. После продувки анализируемой жидкости раствор из приемника переливают в колбу, добавляют 1 г углекислого натрия, 2 мл бензольного раствора бенэоилхлорида и 0,3 мл пиридина.

Реакция ацилирования спиртов проходит в течение 8 мин при комнатной температуре. Затем эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстракт и анализируют его на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором при длине колонки 1 м, сорбент - силиконовый эластомер Е-301, в количестве 5% нанесен на хроматон

NAW HMDS, температура колонки температура дозатора , величина пробы 1 мкл. Время хроматографического определения 10 мин, время обработки веяного раствора для.получения и выделения бензоата не более 15 мин Воспроизводимость данных - не хуже 20%. При данных условиях хроматографмрованих высота пика метнлбензоата составляет 50 мм для исходного водйого раствора концентрации 10 %.

Пример 2. Определение следов этилового спирта в воде.

В реактор гтомешают 20 мл исследуемого раствора с концентрацией этилового спирта 0,005 мг/мл и продувают его током азота со скоростью 100 мл/мин в те.чение 20 мин при Ловушка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм и длиной активного слоя полисорба 4 см (фракция 0,1-0,3 мм) присоединяется к холодильнику, где частично конденси1руются пары воды. Приемная ловушка имеет 10 мл дистиллированной не содержащей органических веществ воды при комнатной температуре. После продувки анализируемой жидкости раствор из приемника переливают в колбу, добавляют 1 г углекислого натрия, 2 мл бензольного раствора бенз оилхлорида и 0,3 мл пиридина;

Реакция ацилирования спирта проходит в течение 8 мин при комнатной температуре. Эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстракт и анализируют его на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Длина хроматографичес.кой колонки 1 м, сорбент силиконовый эластомер Е-301 нанесен на хроматон NAW HMDS в количестве 5%, температура колонки 105, температура дозатора 150°С. Величина пробы 1 мкл. Время обработки водного раствора для получения и выделения бензоата 15 мин. Время хроматографического определения 10 мнн. Высота пика этилбензоата 55 мм для исход,ного водного раствора концентрации 10 %. ,

Пример 3. Определение н- и изопропанола в водном растворе.

В реактор помещают 20 мл анализируемой жидкости с концентрацией пропанола 0,01 мг/мл и продувгиот ее током азота со скоростью 100 мл/мин в

течение 20 мин при 90°С. Ловушка из

нержавеющей стали (внутренний диаметр

3мм, длина активного слоя полисорба

4см) присоединена к холодильнику. Приемная ловушка содержит 10 мл дистиллированной воды при комнатной температуре. После продувки анализируемой пробы раствор из приемника переливают в колбу, добавляют 1 г углекислого натрия, 2 мл бензольного раствора бензоилхлорида и 0,3 мл пиридй0 на:

Реакция ацилирования спиртов проходит в течение 10 мин при комнатной температуре. Эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстракт и анализируют на хроматографе.

Время обработки водного раствора для получения и ввделения бензоатов 15 мин.

Q Условия хроматографического определения аналогичны описанным выше. Время хроматог рафического определения 20 мин. Воспроизводимость данных не хуже 15%.. ,

C Высота пика пропилбензоата 60 мм при исходной концентрации пропиловых спиртов 10 % в исследуемом водном растворе.

Предложенный способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах обладает избирательностью, большой чувствительностью (при заданных условиях хроматографирования высоты пиков бензоатов составляют 50-60 мм при исходной концентрации соответствующих спиртов 10 % в исследуемом водном растворе). Способ прост в выполнении.

Предлагаемый способ определения Q низших спиртов может быть использован для определения метанола, этанола и пропанолов в любых биологических, природных и промышленных объектах. Сравнительные данные количественного определения микропримесей низших

спиртов в водных растворах известным и предлагаем способом даны в таблице .

Метиловый спирт

Этиловый спирт;

н-Пропиловый спирт

Метиловый спирт Этиловый спирт

н-Пропиловый спирт Формула изобретения Способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах с использованием .газохроматографирования, о т л и чающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и избира тельности определения , анализируемую пробу продувают через колонку, заполненную пористым полимером, с п следующим концентрированием низших спиртов в воде и последовательной обработкой водного раствора углекис

10г6

4x10

г 6

3,6x10

.-6 3,3x10

20 15

10 лым натрием, бензольным раствором бензоилхлорида и пиридином, экстраги рованиек образовавшегося эфира |хлороформом и подачей упаренного хлороформенного экстракта на газохроматографирование. Источники инфор(ации, принятые во внимание при экспертизе . 1.Авторское свидетельство СССР 498548, кл.С 01 N 31/08, 1973. 2.Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Курс газовой хроматографии,, М., 1974, с. 258-260 (протоХимиятип) .