Способ определения формальдегида в сточных водах Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения формальдегида в сточных водах, и может быть использовано для контроля за содержанием формальдегида в сточных водах заводов, производящих смолы на основе формаль дегида.

Известен фотометрический способ определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы изопропиловым спиртом и фенилгидразином с последующей обработкой полученной пробы раствором ферроцианата калия Cl .

Однако для этого способа характерна недостаточная чувствительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является спо

соб определения формальдегида в сточ ных водах путем обработки анализируемой пробы раствором аммиака с последующим концентрированием полученного раствора уротропина упариванием и хроматографированием его с пламенно ионизационным детектором .

Недостатком способа является низкая чувствительность и точность способа, обусловленные потерей уротропина при выпаривании и его разложении при детектировании раствора.

Целью изобретения является повышение его точности и чувствительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фор

мальдегида в сточных водах путем обработки анализируемой пробы реагентов с последующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенноионизационным детектором, в качестве реагента используют раствор ацетона и обработку ведут в щелочной среде.

Сущность способа заключается в том, что к сточной воде, содержащей формальдегид, добавляют ацетон, перемешивают, добавляют 1 каплю щелочи и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем концентрируют полученный ацетоэтиловый спирт упариванием и хроматографируют полученный раствор на полисорбе-1 с пламенно-ионизационным детектором.

П р и м е р. К 0,51 я сточной воды с содержанием формальдегида 5 10 -1010 добавляют 5 мл ацетона, перемешивают, добавляют одну каплю 30 -ного раствора КОН, оставляют на 2 мин. Выпаривание раствора на водяной бане ведут до объема 2-3 мл, количественно переносят раствор в пенициллиновую склянку, добавляют одну каплю 30%-ного раствора серной кислоты и доводят объем раствора до 5 мл. Затем.0,1 мл этого раствора хроматогра 1«гру«т при следующих условиях: длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, сорбент - полисорб-1, температура колонки 190°С температура испарителя 270°С. Предел измерения электрометра 510 А, скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Расход газа-носителя гелия 40 мл/мин зодорода 43 мл/мин, воздуха мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Время удерживания ацетоэтилового спирта ,25 мин.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандартным растворам формальдегида , обработанным аналогично анализируемой пробе.

Результаты анализа модельных растворов формальдегида приведены в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

3 019327,4

Сравнительные данные по анализу 15 мл, объем сточной воды, взятой на стомных вод на содержание формальде- упаривание 1000 мл) представлены в

гида (объем анализируемой пробы табл. 2.с ... о

ТаояицаА

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХ путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что, с целью повьииения точности и чувствительности способа, в качестве реагента используют раствор ацетона и обработку ведут в щелочной среде.

Из данных табл. 2 видно, что предлагаемый способ обеспечивает более высокую чувствительность и точность определения формальдегида.