(54) ФОСФОРСЕРОСОДЕРЖАЩИЙ ОЛИГОПИПЕРИЛЕН
В КАЧЕСТВЕ ПРИСАДКИ к СМАЗОЧНЫМ
МАСЛАМ и СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, , . . - 5 (l-CjH70),j РО-(СНг-Сн Си-й1Йг ; . .... который может найти применение в качестве присадки к с-мазочным маслам, и к способу его получения. , Известно использование в качест- ве присадок к смазочным маслам продуктов реакции полибутадиена или сополимера бутадиена со стиролом с органическими соединенями, содержащи ми PSH-группу Ц. Одновременно рекомендуется вводить в масло противозадирную и а н икоррозийную ПIiисадки. Известно также использование в качестве многофункциональной присадк к смазочным маслам олйгоизоб тилена с концевыми фосфорсеросодержагдиШ группами 2 , Однако вьЛиеописанная присадка обладает недостаточно высокими антиокислительными, противоизносными и противоэалирными свойствами. а именно к нбвому фосфорсеросодержащему олигопиперилену формулы н-tiH г-йн- H-4V (о1- СзНт) Z $ еиз P(ol-C3H7)j Целью изобретения является расшит рение ассортимента присадок к смазочным маслам, обладающих более высокими антиокислительными, противоязноснамя и противозадирными свойствами, а также разработка способа по.пучения фосфорсеросодержаадего оли гопиперилена приведенной формулы. Поставленная цель достигается описывае5влм фосфорсеросодержащим олигопипериленом приведенной формулы, который может быть использован в качестве присадки к смазочным маслам, и способом его получения. Известен „ способ получения фосфорсеросодержащего олигойзобутилена, который заключается в конденсации бифункциональнюго хлоранпидрида олигоизобутилендикарбоновой кислоты с диизопропилд.итиофосфорной кислотой в фёда ШгаШческЬгб рГствбрй еля при температуре 60-65 С 2.
Однако этим способом заявляемое соединение получено не было и яйляется новым.
Йр ёдлагаемыЙ способ получения фосфбрсеросодержащего олигопйперилена эак4тючается S том, что олигопиперйлендиол йсшвёргают взаимодействию с Дийзопропилдитиофосфорной кислбтой при стехиоме рическом сботношении реагентов в среде бен зола в присутствии перекиси бензоила при температуре 80-82 С.
Предложенный способ является неЬШ;йййМЫ:м, поскольку диизопропилдитйофосфорная к11ёйЬ°т с присоединением по двойной связи олигопиперилзндиола взаймодейетвует и с
ЭлёМент
Теоретическое содержание,%
lioiTtieirnHipHa H
1930 /масса V,
Температура размягчения исходного олигспиперилендиола - , целевого продукта + 13 С.
-i
Частота колебания, см
660 1020
1145 иИ70 967 и 1670
химический анализ подтверждает отсутствие концевых гндроксильных групп в фосфорсеросод«2рмеаиём олйгопиперилейе.
Свойства полученные олигоме эов приведены в табл. 2-5.
гидроксилбйыми группами исходного олйгомера и получение целевого продукта предположить заранее было нельзя,
П РИМ ер. В трехгорлой колбе о маналкой и термометром растворяют 20 г олигопиперилендиола, имеюtttefo молекулярную массу 713, в 30 мл бензола. Вносят в колбу 0,2 г перекиси бен зоила, добавляют 25 г диизопропйддитиоФосфорной кислоты , }{0,41 люль на моль двойной связи). Содержимое нагревают при 80-82« С при перемешивании в течение 6 ч. По окончаний реакции продукт от в lвaют дистиллированной водой до нейтральной реакции, высаживают ацетоном и сушат в вакууме до постоянной массы при 60 С.
Характеристика полученного продукта приведена в табл. 1.
Т а б л и Ц а 1
Практическое содержание , %
1918
Структуру соединения приведенной формулы подтверждают данными ИК-спектроскопии: ..
Группа или связь
P-S Р-О-С
С-С (уменьшаемся
сравнению с ной )
Из данных табл. 3-5 видно, что фосфорсеросодержащий олигопиперилен превосходит известный аналог 2 по антиокислительным, проти оизноснЫм
и противозадирным свойствам. Термостойкость присадок
Олигоизобутилен с концевыми фосфорсеросодержащими группами
Присадка 5% (мае.)
Масло
ФссфорсеросЬдержащий олйгопиперилен
осфо1р серосодержащий ОЛИгоиэобутилен
Термодеструкция и механодеструкция масла, загущенного присадками
1878
2200
Таблица2
410
295
Т а б ;л и ц а 3
Антиокислительная активность
Температура окисления 200 С индукц. период, мин
210
15
. I . . ..
I; Т а б л и ц а 4
7,3
2,19
2,3
2,3
Основа-1/6 + 5% oc of ce ргГсбдёрЩщёго блигопиriepHлена
Основа-1/6 -ь 5% фосфорсе 1Гбйс5Дёржаще гО oJih гои эобутилена
Формула изобретения 1, Фосфорсеросодержащий олигопи- 20 (ьСзНтО) ро-(йнг-сн-ен-«н в качестве прйсайкй К сйаэа н1ам. маслЙШ 2.Способ получения, соединения йо.п i за и л ю ч а ю щ и и с я в о/йс опиггёрилендиол подвергают взаимодействию с диизопропилдитиофосфорной кислотой в среде бензола в
717060
40,22
501
18,76
282
перилен формулы 5-(снг Си- енг-с й -о1(о1-СзНт)4 0-Р() присутствии перекиси бензоила при температуре 80-82°С. 30 Источники информации;, йрйнятыё в0 Вйймание при экспертизе 1.Патент Великобритании 1104304, кл. С 5 Р, опублик. 1968. 2,Авторское свидетельство СССР jg 554268, кл/.С 08 Р 110/10, 1975.
Авторы
Даты
1980-02-25—Публикация
1977-10-25—Подача