Способ обезвоживания растворителей Советский патент 1980 года по МПК B01J1/00 C07C7/00 C07C29/26 

(54) СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

1

Изобретение относится к способам обезвоживания растворителей, применяемых в химической промышленности.

Известны способы обезвоживания различных растворителей с применением в ка-, честве осушителей химических вешеств. Например, эфир, .бензол, этилацетат сушат хлористым натрием и натриевой металлической проволокой. Этиловый спирт кипятят с окисью кальция, или магниевой металлической стружкой или выдерживают с металлическим натрием, пиридин-хлористым цинком, едким калием и окисью бария, диоксанедким калиеТи 1.

Однако длительность процесса осушки растворителей (18-24 ч) и необходимость последующей перегонки приводят к определенным потерям осушаемого растворителя.

Наиболее близким к предлагаемому является способ обезвоживания растворителей фракционной или экстрактивной или азеотропной дистилляцией 2.

Недостатком этого способа является длительность процесса и потери растворителей.

Цель изобретения - интенсификация процесса обезвоживания и сокращения потерь растворителей.

Поставленная цель достигается проведением отгонки воды из растворителя, имеющего коэффициент диэлектрических потерь меньше воды, с помощью энергии сверхвысокой частоты (СВЧ).

Под воздействием электромагнитной энергии растворитель нагревается до кипения. Пары растворителя, поднимаясь по елочной колонке, через холодильник попадают в приемник водных фракций. После отбора определенного количества водной фракции, которое зависит от процентного содержания воды в обезвоживаемом растворителе, из куба сливают готовый продукт.

Обезвоживание в способе основано на избирательном воздействии СВЧ-поля на молекулы воды в смеси, в результате чего вода в смеси нагревается более интенсивно, чем растворитель и испаряется, а растворитель остается. Температура кипения растворителя может быть ниже, чем у воды.

5 Й

npotiTeernpoBoaiHt следующим образом. ОбеЗйЬживаем oe сырье объемом 2 Л за® ШМ Г ешШьГ2|г6 д,.

- -ШШГрйчесЖгб матер и

л а, объемом 2,Б-3ЛГТ№(5раОоЩЩае% g резбйаторную камеру СВЧ-установкй. Емкость в верхней чайи имеет два вывода, ItbWpfireBia dXHT ИЗ резонаторной камеры Являющиеся запредельными для рабочей длины волны. Эти выводы вне реЗонато1Й6й М11ёры ШеД1пда Ь1 ной колонкой, с помощью фторопластовых трубок. Длину колонки выбирают в пределах 250-450 мм.Вы)сод коЛонйисЬединен с холодйльником ЛиЪиха, охлажда емым проточн ой водой Холодильник соединяется с приемником водных фракций.

В ffcWHSBKy пбдают проточную воду в хелюДйЛьник, включают генератор СВЧ-установки. При выходной мощности СВЧ-ге нератора 1 кВт через 2-3 мин в е мкости с СЫрьёК 1гачинается процесс парообразования. После начала процесса парообразова ШГйН йХоДную мощность генератора снижа.1,,..- JTOT до величины, обегаечиваюц1,ей скбрость отбора водных фракций 3-5 мл/мин (при выходной моцхности СВЧ-генератора порядка 400 Вт). Этот процесс ведется до получения в кубовШ остатке заданн6го пр6цен гного содержания воды.

Пример 1. В стеклянную помещают 400 мл изо-амилового спирта ЧДА с уве личенным содержанием воды 4,49°/о и .-,

f It « , iis; f -s -v-f Ti ъ. :i ,

Фтор-бутиловый0,5 65

i 4fe «iV:ri siis uis- ;4i s-;; - iii.

спирт , fes sft feiest s as: ----- - B iseSesisii ;:

, - ..x.SrS:::

.

f.,- --j-;

. --f;

мещают колбу В рёзонаторную камеру СВЧ установки с выходной мощностью 1 кВт.

При появлении

паров в елочной колонк1е выходную мощность снижают до 400 Вт. После отбора 180 мл водной фракции (время отбора

32 мин) установку выключают , В 215 мл кубовОго остатка содержится 0,038/оводы.

Пример 2. Пррвтбдят аналогично примеру 1. В колбу помещакэт 2000 мл изо-амилово ТО спирта ЧДА С содержанием воды 0,1560/0. 10 После отбора 240 мл водной фракции (время отбора 35 мин) в 1740 мл кубового остатка содержится 0,04% вОды.

Таким образом, готовыйпродукт имеет квалификацию ХЧ для хроматографии.

Пример 3. Проводят аналогично приме ру 1. В колбу помешают бутиловый спирт «технический с содержанием воды 0,565%. В кубовой остатке, который составляет 77,4°/о Of ШхаднОгО количества, содержится 0,018% воды. Содержание органически ких примесей уменьшается в 3 раза.

Ярылер,П(5бёОДягйналотично примеру 1. В колбу помещают бутилацетат с содержанием воды 0,6%.После отбора 20% водных фракций в кубовом остатке содержится .. 0,037%воды.

Аналогично проводят обезвоживание других растворителей.

В табл. 1 приведены данные по обезв ожийанию Других растворителей.

В табл. 2 и 3 приведены сравнительные 30 Данные по обе ШЖйВанию растворителей.

Таблица

20

0,018

Вторичный буТаблица 2

it-:;.:vr ri:JStaeL

Формула изобретения Способ обезвоживания растворителей, имеющих коэффициент диэлектрических потерь меньше, чем у воды, путем ее отгонки, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и сокращения потерь растворителя, процесс отгонки ведут с помощью энергии сверхвысокой частоты.

7Ш83

8

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Вайсбергер А. и др. Органические растворители. ИЛ, 1958, с. 318, 319, 323, 361, 377, 436.