Способ получения фурфурола Советский патент 1980 года по МПК C07D307/50 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурол который применяется в качестве мономера в химии полимеров и полу.продукта органического синтеза.

Известен способ получения фурфурола термическим гидролизом растительного сьфья в присутствии в качестве солево го катализатора монофосфатов щелочных металлов, содержащих 1,7-2% свободного tlj.

Расход катализатора в расчете на простой суперфосфат составляет - 18% и на двойной суперфосфат г 7,О% от массы абсолютно сухого сырья.

Недостатком этого способа является большой расход катализатора и сравнительно невысокий выход целевого продукта ( 65%).

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и снижение расхода катализатора.

Эта цель достигается тем, что растительное сырье подвергают термической

(vty гидрюлизу в присутствии в качестве солевого катализатора моиофосфата ще- лочкоземегхьного металла, хлорида аммония или щелочного металла, сульфата ак мония или их смеси в количестве 1-5% от веса абсолютно сухого сьфья и процесс проводят в твердой фазе.

Отличив этого способа от известного состоит в том, что в качестве солевого катализатора используют монофосфат щелочноземельного металла, хлорид аммония или щелочного металла, сульфат аммония или их смеси в количестве 1-5% от веса абсолютно сухого сьфья и процесс проводят в твердой фазе.

Солевой катализатор предварительно измельчают и смешивают с сьфьем во взвешенном состоянии. Измельчение и нанесение катализатора во взвешенном состоянии позволяет равномерно распре-) делить небольшие количества его между частицами сьфья и обеспечить условия равномерного извлечения фурфурола и сьфья.

Пример. Одубину в виое проакстрагировянной шепы, являкяцейся отходом производства / бильных экстрактов, содержащую 13,05% потейииального фурфурола, смешивают с предваритеш но измельченным механическим способом катализатором в виде сухой соли во взвешенном состоянии. Сырье с нанесенным на его поверхность мелкодисперсным катализатором загружают в реактор проточного типа и обрабатывают

Средние показатели процесса получения фурфурола из одубины с применением различных катализаторов

паром при давлении 8-12 ати и темпратуре 16О-19О С. Показатели процесса, полученные при использовании различных катализаторов, приведены в табл.1.

Для проведения npouedca катализатор берут в количестве 1,О-5,О% от веса сьфья, в табп.I приведен расход каталиатора на I т абсолютно сухого сырья.

Таблица I

М онокальцийфосфат Хлористый аммоний Смесь, вес.%: Монокяльцийфосфат 55 Сульфат аммония 34 Хлористый калий 11 Смесь, вес.%: Монокальцийфосфат 83 Хлористый калий 17 П р и м е р 2. Березовые опилки, содержащие 14,25% потенциального фурфурола, смешивают с измельченным катализатором в виде сухой соли по методу, описанному в примере 1, и обрабатьгоают паром в тех же условиях ПоСредние показатели п из березовых опилок с прим

10,0

Монокальций(юсфат 32,2 Сульфат аммония

10,7

75,1

8,1 56,8 98,0 292,0 581,4 292,5 лученные показатели процессов приведены в табл.2, Для проведения процесса катализатор берут в количестве 1,О-5,О% от веса, в табл. 2 приведен расход катализатора на 1 т абсолютно сухого сырья. Таблица 2 а получения фурфурола ем различных катализаторов

Смесь, вес.%: Монокальций фосфат 42 Сульфат аммония 50 Хлористый калий, 8 Сравнительные аанпые известного и

Одубина

Смесь, вес.% монокальцийфосфат 83

Хлорид калия 17 Монокальцийфосфпт Хлорид аммония

Из данных, приведенных в табл.3, видно, что в предлагаемом способе выход фурфурола составляет 75-8О% от его потенциального содержания, в то время.как в прототипе - 65% от потенциального содержания фурфурола в сырье.

При использовании в качестве сьфья кукурузной кочерыжки выход фурфурола по предлагаемому способу составит соответственно 16,5-17,6% от абсолютно сухого сырья, т.е. выше, чем по извест- ному способу.

63,6

9,6

520,8

13,05

Данные

72,0

9,4 преддагаемого способа

4,25

75,1 11,4 80,4

При этом расход катализатора двойного суперфосфата по сравнению с его

расходом по прототипу на I т сьфья снижается в 7 -раз, а на 1 т фурфурола в 7,0-7,4 раза. Таким образом, только за счет уменьшения расхода катализатора стоимость при применении двойного

суперфосфата снижается на 40-60 рублей.

Формула изобретения

Способ получения фурфурола термическим гидролизом растительного сырья в Таблица предложенного способов

-. .V.;

: v-

7л 72 14358

присутствии солевого катализатор, о т -личестве 1-5% от веса абсолютно сухоличающийся тем, что, с це-го сырья и процесс проводят в твердой

пью увеличения выхода целевого продук-фаае. та и снижения расхода катализатора, в

качестве последнего используют моно-5Источники информации,

фосфат щелочноземельного металла,принятые во внимание при экспертизе

хлорид аммония или щелочного металла,1. Патент Франции № 1161О87,

сульфат аммония или их смеси в ко-кл. С О7 (1опублик. 1958 (прототип).